主题：【第十四届原创】气质联用仪做农残检测的3个使用小技巧

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农检联合队发表于：2021/10/06 18:52:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气质联用仪做农残检测的3个使用小技巧

安捷伦的7000D气质联用仪，用来做蔬菜水果中多农残检测，使用过程出现了一些问题，解决后总结了3个使用小技巧，分享给大家。

一、保留时间调节

软件是MassHunter，定性分析中发现甲拌磷亚砜与甲拌磷砜的保留时间分别为18.549min与18.807min。但在进行批处理时，发现甲拌磷亚砜与甲拌磷砜的保留时间一样，都是18.807min，这样得出的数据是错的。

需要在定量软件中，对做好的批处理文件进行编辑，点文件，打开批处理，点方法，点编辑，点保留时间设置，在甲拌磷砜的保留时间RT一栏中改为18.549，左侧RT变化量与右侧的RT变化量，设为0.1或0.2min。点退出，回到批处理，点分析处理，这样两个物质就不会判断为同一保留时间了。

图1：修改保留时间

图2：修改后积分准确。

二、同分异构体少一个峰

氯氟氰菊酯要进行单标液进样扫描时，有两个峰出现，28.205min与28.450min出峰，但是做成混标MRM扫描时，氟氯氰菊酯只有一个28.450min出峰，前面那个小峰不见了，检查了采集方法，发现分时间扫描时，将扫描时间由28.450min改为27.8min扫描时，前面那个峰出现。这是因为如果设置为28.450min开始扫描，28.205min的峰就扫不到了。

图3：扫描时间段不同，出峰个数不同。

图4：修改扫描时间后，出峰正常。

三、同分异构体浓度加和

做农残检测，许多有机氯及菊酯类农药，都是同分异构体，会有组峰，那么在计算时，这些组峰要进行浓度加和。如果组峰出峰有间隔，中间还会有其它物质的组峰出现，就要在采集方法时，就把组峰分开，例如氯氰菊酯出4个组峰，在采集方法里写进去，采集出4个组峰，在定量软件里，对这个4个组峰计算再加和。

图5：采集方法中，设置组峰。

如果组峰出峰在一起，采集时不用区分它的组峰。在定量软件里，进行峰面积加和，得出结果。此次举的例子是组峰连在一起出峰。进入定量软件，制作批处理时，点左侧的高级任务，点积分参数设置，选中氯氰菊酯，点积分器，点通用，点阈值为1，峰宽为0.02-0.2，点应用，先看看它是否能积上分。积上分后，再点积分器，点质谱加和器，点参数，点使用绝对次数，输入峰开始与峰结束的时间，点应用，点确定，点退出。

图6：采集方法中，不分组峰。

图7：积分器中通用的设置参数。

图8：积分器中质谱加和器的参数设置。

图9：批处理中浓度加和的计算结果。

四、总结

MassHunter软件功能强大，有很多功能，哪一种适合自己的检测项目，还需要多次摸索。通过这些问题，我认为在软件使用中还应该注意以下3点：

1. 多检查批处理。做好批处理后，一定要逐个物质进行检查，只单纯看出峰好，直线好就行了，是不行的，比如保留时间一样，两个物质判定为一个峰，那结果就错了。

2. 扫描时间设置。每个物质都要配高浓度点，用SIM进行单扫，用同样的程序升温，确定出峰个数与保留时间，然后编制MRM方法时，一定注意分段扫描时，扫描时间要正好，不能过早过晚，都会失去某个峰。

3. 功能选择合适。定量软件中峰面积加和、浓度加和、响应值加和等功能较多，要具体问题具体分析，不要简单问题复杂化，比如同分异构体出峰，我们是在采集方法时，都分成几个组峰，结果进行批处理时，给检测人员带来很大的工作量，而且因为保留时间漂移，去分清哪个组峰什么时间出峰，很费时间与精力。观察同分异构体出峰情况，发现连在一起，就修改了采集方法，用以上方法进行峰面积加和后，简单快速也准确多了。