实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034772今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度 ，质控样7408，7402，大部分金属的回收率都非常低（最低百分之10），个别金属回收率爆炸百分之几百，使用了四个内标,内标回收率也很不正常

浏览0 回复6 电梯直达
Ins_0492be5b
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/07/01 22:35:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大佬救助，在用ICP-MS测定未受污染的土壤金属浓度 ，质控样7408，7402，大部分金属的回收率都非常低（最低百分之10），个别金属回收率爆炸百分之几百，使用了四个内标

Sc，Rh，Re，Ge，内标回收率：空白样都是70%左右，7402样Sc120%，Ge257%Rh30%Re30%,7408样Sc110%，Ge78%Rh30%Re29%。

消解方法是6硝酸2盐酸1高氯酸2氢氟酸在石墨炉闭盖3h（120-140-160度梯度升温），开盖赶酸2h（120-140-160度梯度升温），除7408复加一次酸外，其他样都复加2次酸（一次1.5氢氟酸3硝酸，第二次3硝酸1高氯酸），最后剩0.5-0.8ml剩余溶液定容11ml

52Cr (KED) [μg/l]55Mn (KED)59Co (KED)60Ni (KED)63Cu (KED)66Zn (KED)77Se (KED)88Sr (KED)111Cd (KED)137Ba (KED)208Pb (KED)75As (KED)202Hg (KED)
           
Sc，Rh，Re，Ge内标CrMnCoNiCuZnSeSrCdBaPbAsHg
33（7402）12.13974661145.3601892.1224952264.3086463422.766639964-3.47973304415.3607307442.797065470.073546209834.932936316.85894077-17.198084670.014302905
7402真值475108.719.416.3420.161870.0719302013.70.015
回收率0.2582924810.2850199780.2439649680.2220951720.169732513-0.08285078796.004567150.2288613131.0358620970.8977773510.842947039-1.2553346470.953527015
34（7408）25.78178274267.09548385.4813098413.144440899.50997176515.0787118317.13871509149.76064180.0995013473.536643617.1573733-10.048424310.02416819
7408真值6865012.731.524.3680.12360.134802112.70.017
回收率0.3791438640.4109161290.43159920.4172838380.3913568630.221745762171.38715090.6345789910.7653946150.9865346740.817017776-0.7912145121.421658258
推荐答案：tuxlin回复于2021/07/02
提几点意见，供参考：
1、你们样品量与稀释体积是多少？土壤样品，至少应稀释1000倍以上（简单以  稀释溶液重量/称样量  来计算）。要不然基体效应太明显，内标回收率低。

2、土壤中会含有较高含量的Sc（几十毫克/千克）、少量的Ge（几个毫克/千克），这两个元素不适合做分析土壤样品的内标。

前面几个元素估计是用Sc、Ge做内标，由于样品中含有这两个元素，内标的回收偏高，所以将元素的含量校低了。Cd  Ba Pb估计是用Rh、Re做内标校正，回收率还可以。将前面那几个元素（除As Se)用Rh做内标来计算，看结果有无改善。

3、如果Cl离子赶不干净的话，As的本底会很高（ArCl的干扰），KED模式可能也不行。
4 、土壤样品中一般含有较高含量的稀土元素，其二价离子会对Se形成干扰，导致含量偏高，在KED模式下尤其明显。
5、经过多次的高温赶酸，Hg都挥发了，数据没意义。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
skytoboo
skytoboo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/2 11:00:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为有的金属会被氧化物吸附沉淀，比如As,会被铁的氧化物吸附，形成稳定的砷酸铁。砷酸铁后又被加入的强酸消解，然后浸出

其他元素我不清楚，应该不仅仅只有砷
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2021/7/2 11:02:45 Last edit by skytoboo
tuxlin
tuxlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/2 11:45:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提几点意见，供参考：
1、你们样品量与稀释体积是多少？土壤样品，至少应稀释1000倍以上（简单以  稀释溶液重量/称样量  来计算）。要不然基体效应太明显，内标回收率低。

2、土壤中会含有较高含量的Sc（几十毫克/千克）、少量的Ge（几个毫克/千克），这两个元素不适合做分析土壤样品的内标。

前面几个元素估计是用Sc、Ge做内标，由于样品中含有这两个元素，内标的回收偏高，所以将元素的含量校低了。Cd  Ba Pb估计是用Rh、Re做内标校正，回收率还可以。将前面那几个元素（除As Se)用Rh做内标来计算，看结果有无改善。

3、如果Cl离子赶不干净的话，As的本底会很高（ArCl的干扰），KED模式可能也不行。
4 、土壤样品中一般含有较高含量的稀土元素，其二价离子会对Se形成干扰，导致含量偏高，在KED模式下尤其明显。
5、经过多次的高温赶酸，Hg都挥发了，数据没意义。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
2021/7/2 11:46:30 Last edit by tuxlin
Ins_0492be5b
Ins_0492be5b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/2 14:46:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:提几点意见，供参考：1、你们样品量与稀释体积是多少？土壤样品，至少应稀释1000倍以上（简单以    稀释溶液重量/称样量    来计算）。要不然基体效应太明显，内标回收率低。2、土壤中会含有较高含量的Sc（几十毫克/千克）、少量的Ge（几个毫克/千克），这两个元素不适合做分析土壤样品的内标。前面几个元素估计是用Sc、Ge做内标，由于样品中含有这两个元素，内标的回收偏高，所以将元素的含量校低了。Cd    Ba Pb估计是用Rh、Re做内标校正，回收率还可以。将前面那几个元素（除As Se)用Rh做内标来计算，看结果有无改善。3、如果Cl离子赶不干净的话，As的本底会很高（ArCl的干扰），KED模式可能也不行。4 、土壤样品中一般含有较高含量的稀土元素，其二价离子会对Se形成干扰，导致含量偏高，在KED模式下尤其明显。5、经过多次的高温赶酸，Hg都挥发了，数据没意义。
非常非常非常谢谢，我取0.1g土壤消解，最后定容到1ml
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_0492be5b
Ins_0492be5b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/2 14:48:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0492be5b(Ins_0492be5b) 发表:非常非常非常谢谢，我取0.1g土壤消解，最后定容到1ml
不是定容到1ml，是定容到10ml
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tome
tome
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/6 15:21:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0492be5b(Ins_0492be5b) 发表:
不是定容到1ml，是定容到10ml
应该定容到50ml回收率才会好一点，0.1g到10ml浓度太大，基体影响比较大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_0492be5b
Ins_0492be5b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/7/10 16:42:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome(tome) 发表: 应该定容到50ml回收率才会好一点，0.1g到10ml浓度太大，基体影响比较大。
好的，谢谢，我今天试试，还有想问问标准物质有保质期吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁