食品重金属及有害元素检测

主题:【第十四届原创】完善水质评价指标,测定水质中锂、锌、硒、锶、铀的含量

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huangza
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完善水质评价指标,测定水质锂、锌、硒、锶、铀含量



查找并对比相关标准,GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》、GB 8537-2018《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》以及广东省食品安全地方标准《饮用天然山泉水》DBS 44/001-2011云南省地方标准《瓶(桶)装饮用天然泉水(饮用山泉水)》DB 53/118-2009,水质中主要指标为微生物指标、感官性状、理化指标,其中在GB 8537-2018标准中理化指标又有界限指标和限量指标。GB 8537-2018《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》,对锂、锶、硒、锌、偏硅酸、溶解性总固体、游离二氧化碳给出了界限要求。

前期已经建立了水质中十九种元素铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铅、钾、钙、钠、镁监控。实验水源地水样为研究对象,利用ICPMS测定其中锂、锶、硒、锌、铀含量,以完善水质评价指标

材料与方法
1.1仪器与试剂

1.1.1仪器  iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪,美国赛默飞世尔科技有限公司ELGA纯水机英国威立雅公司;恒温干燥箱

1.1.2试剂 盐酸硝酸Merck试剂一级水,电阻率18.2MΩ·cm锂、锶、硒、锌、铀单元素标准物质(国家标准物质研究中心);钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)

注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

1.2 标准溶液的制备

分别精密吸取锂、锶、硒、锌、铀标准溶液适量,用(5+95硝酸溶液稀释制成锂、硒浓度为0mg/L0.010mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.30mg/L0.50mg/L浓度为0mg/L0.010mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.40mg/L0.50mg/L浓度为0mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.0mg/L浓度为0ng/mL0.10ng/mL0.50ng/mL1.0ng/mL5.0ng/mL10.0ng/mL混合元素标准系列。

1.3 内标溶液的制备

精密量取钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液适量,用(5+95硝酸溶液稀释制成1mL100ng的混合溶液。可选择全部或部分元素作为内标溶液,在线添加内标。

1.4仪器测定条件 

使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。引入在线内标,观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合,符合要求后将标准系列引入仪器,进行相关数据处理,绘制标准曲线、计算回归方程。相同条件下,将试样溶液分别引入仪器进行测定,根据回归方程计算出试样中元素的浓度。

结果与讨论

2.1 线性范围检出限

分别以锂、硒浓度为0mg/L0.010mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.30mg/L0.50mg/L浓度为0mg/L0.010mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.40mg/L0.50mg/L浓度为0mg/L0.050mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.0mg/L浓度为0ng/mL0.10ng/mL0.50ng/mL1.0ng/mL5.0ng/mL10.0ng/mL混合元素标准系列。测定时选取的同位素为7Li66Zn77Se88Sr238U内标元素校正选择内插模式。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定,以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。(线性回归方程及相关系数见下表)

元素

线性回归方程

相关系数

7Li

Y=197581.350*X+10361.434

R2=1.0000

66Zn

Y=3315377.817*X+5722.928

R2=1.0000

77Se

Y=40416.182*X+0.672

R2=0.9999

88Sr

Y=11976103.744*X+1510.290

R2=0.9998

238U

Y=317761.327*X+334.593

R2=0.9989



实验表明,7Li66Zn77Se88Sr238U均能被检测,专属性较好。且各元素的强度响应值与其浓度之间具有良好的线性关系。

通过连续进行空白溶液的重复测试,检LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算7Li66Zn77Se88Sr238U的检限分别为0.0026mg/L0.00057mg/L0.00070mg/L0.00080mg/L0.0080ng/mL

2.2 精密度

水样连续测定7次,结果如下(单位mg/L)。

元素

1

2

3

4

5

6

7

平均值

RSD%

7Li

0.00223

0.00248

0.00137

0.00208

0.00109

0.00158

0.00141

0.00175

29.5

66Zn

0.0713

0.0612

0.0688

0.0759

0.0767

0.0727

0.0788

0.0722

8.2

77Se

0.00202

0.00163

0.00172

0.00197

0.00186

0.00165

0.00187

0.00182

8.3

88Sr

0.293

0.291

0.291

0.295

0.274

0.291

0.303

0.291

3.0

238U

0.00140

0.00134

0.00135

0.00136

0.00127

0.00136

0.00146

0.00136

4.1



从表中看出,因锂含量接近其检出限,相对标准偏差RSD值较高;其他各元素的相对标准偏差RSD均符合要求,说明方法的重复性较好。

依据标准GB 8537-2018《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》限量指标均符合标准规定要求界限指标中锶的含量大于0.20mg/L,符合标准中规定:界限指标应有一项或一项以上指标符合规定。

3  结论

通过GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》,以及GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》电感耦合等离子体质谱验证采用电感耦合等离子体质谱测定锂、锶、硒、锌、铀的含量,各元素标准曲线的线性关系良好锂、锶、硒、锌、铀的检限分别为0.0026mg/L0.00057mg/L0.00070mg/L0.00080mg/L0.0080ng/mL通过精密度实验,结果表明,相对标准偏差RSD均符合要求,方法的精密度较好

水质符合标准GB 8537-2018《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》规定要求。后续将依照此检测方法,对水源地的水样进行持续监控,以保证的水质安全与品质

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