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主题：【已应助】氨-靛酚蓝分光光度法

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发表于：2022/05/09 17:05:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一组氨的标准曲线，斜率比标准要求要高出挺多的，我做的是0.0965，标准是0.081±0.003，r是0.9998，会附有图，以前1月份也是我做的标曲，斜率是0.0834，r是0.9996，在今年3月份通过了测量审核，但是今天做标曲就无了，是不是我试剂过期了啊，所配试剂均默认为1个月保质期，最早的一个是水杨酸在5月20日过期，吸收液是5月5日配的，标准溶液是取0.1ml 1000mg/L的标液稀释而来的，是在5月7日配的。其中亚硝基铁氰化钠是在塑料瓶中，并置于冰箱保存，温度为2~8℃，水杨酸溶液也是放在塑料瓶保存的，颜色与刚配置完成时，差异不大，都是稍有黄色，常温下保存，次氯酸钠是坛墨质检的，5月5日启用，5月21日过期，也放置在冰箱中保存。请问一下我这个斜率偏高的原因会是什么原因呢。附有吸光度图和斜率图。
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/05/12
今天做了一组氨的标准曲线，斜率比标准要求要高出挺多的，我做的是0.0965，标准是0.081?0.003，r是0.9998，会附有图，以前1月份也是我做的标曲，斜率是0.0834，r是0.9996，在今年3月份通过了测量审核，但是今天做标曲就无了，是不是我试剂过期了啊，所配试剂均默认为1个月保质期，最早的一个是水杨酸在5月20日过期，吸收液是5月5日配的，标准溶液是取0.1ml 1000mg/L的标液稀释而来的，是在5月7日配的。其中亚硝基铁氰化钠是在塑料瓶中，并置于冰箱保存，温度为2~8℃，水杨酸溶液也是放在塑料瓶保存的，颜色与刚配置完成时，差异不大，都是稍有黄色，常温下保存，次氯酸钠是坛墨质检的，5月5日启用，5月21日过期，也放置在冰箱中保存。请问一下我这个斜率偏高的原因会是什么原因呢。

我没有了解到这是什么问题，首先我们从分光光度法的角度去看，斜率高，一般代表灵敏度高，是好现象。只要做质控样品没有问题，回测点等质控措施没有问题，我跟人认为斜率高点就高点。

第二，斜率高低，除了跟次氯酸钠的有效氯含量有关还有温度有关。如果想确认是哪个因素导致的，需要进行多组实验。例如新购试剂，空调控制温度，显色时间等进行推断。


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2022/5/9 19:20:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的标曲斜率、截距和线性都很好，空白也满足，感觉不会出大问题，个人经验以下几点吧：
1、有没有可能是标曲计算错误，比如标准溶液是以N计的话，斜率应该为0.0965*14/17=0.0795就满足要求了；
2、质控样或者加标回收结果如何，标曲再好得看准确度；
3、有可能是标准溶液稀释过程引起的误差，重新稀释或者开一瓶试试。
至于纯水、器皿、环境条件个人觉得不用提了，看问题楼主是高手不可能的。
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2022/5/9 19:24:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验用水呢，空白怎么样。可以参考一下https://www.doc88.com/p-5897837275909.html
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2022/5/9 21:08:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，你的标曲斜率、截距和线性都很好，空白也满足，感觉不会出大问题，个人经验以下几点吧：
1、有没有可能是标曲计算错误，比如标准溶液是以N计的话，斜率应该为0.0965*14/17=0.0795就满足要求了；
2、质控样或者加标回收结果如何，标曲再好得看准确度；
3、有可能是标准溶液稀释过程引起的误差，重新稀释或者开一瓶试试。
至于纯水、器皿、环境条件个人觉得不用提了，看问题楼主是高手不可能的。
现在就打算明天再做一次看看怎么样，质控样和加标还没做，也是打算明天一起做了，请问一下，您的1后面的那一句话是什么意思呢？有相关的文献么
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2022/5/9 21:10:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
实验用水呢，空白怎么样。可以参考一下https://www.doc88.com/p-5897837275909.html
实验用水是超纯水，这个水问题应该不大，这篇文章很有参考价值
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ztyzb
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2022/5/9 21:19:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
现在就打算明天再做一次看看怎么样，质控样和加标还没做，也是打算明天一起做了，请问一下，您的1后面的那一句话是什么意思呢？有相关的文献么
这个因为氨氮（以N计）和氨（以NH3计）的标准溶液是可以共用的，如果标准溶液是以N计的话就相当于楼主质量横坐标应该都乘以17/14（分子量），因为标准方法里GB/T 18204.2-2014是以氨计。
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chien_2007
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2022/5/9 23:25:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用氨氮纳氏试剂法也出现过斜率今年和前年区别稍大
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p3334640
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2022/5/10 5:11:16 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测试剂变质了
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2022/5/10 21:16:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3334640(p3334640) 发表:
是不是检测试剂变质了
怀疑是次氯酸钠的问题，今天把水杨酸和亚硝基铁氰化钠都重新配了，做出来的曲线斜率还是偏高，r为0.9999，打算明天再验证
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2022/5/10 21:25:39 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
这个因为氨氮（以N计）和氨（以NH3计）的标准溶液是可以共用的，如果标准溶液是以N计的话就相当于楼主质量横坐标应该都乘以17/14（分子量），因为标准方法里GB/T 18204.2-2014是以氨计。
今天重配了水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液，测定出来的曲线线性还是很好，但是斜率还是偏高，可能是温度的问题？或者是次氯酸钠？
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2022/5/11 8:48:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
今天重配了水杨酸溶液和亚硝基铁氰化钠溶液，测定出来的曲线线性还是很好，但是斜率还是偏高，可能是温度的问题？或者是次氯酸钠？
质控样或者加标回收呢？注意加标尽量不要用绘制标曲的标准品
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