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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱仪的计量检定（八）：载气流速稳定性

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深蓝
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发表于：2022/12/28 14:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 引言

在计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，气相色谱仪的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。

载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 气相色谱仪》测定气相色谱载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。

2 载气流速稳定性的测定

2.1 载气流速稳定性的测定要求

依据《JJG 700-2016 气相色谱仪》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。




测定方法和要求为：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。

在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 气相色谱仪》5.3项，下图：






2.2 载气流速稳定性的测定工具

测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：






2.3 载气流速稳定性的测定步骤

以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：

1） 准备好气相色谱仪和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；

2） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱的相关流量[/url]。






3）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：







3 小结

载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zyl3367898
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2022/12/28 20:38:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有电子 流量计测量气流很方便。
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Willdo
chun29
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2022/12/29 8:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多检定机构没有实际做这一项。
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dadgoh
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2022/12/29 9:20:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享！
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PAEs
v2911392
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2022/12/29 17:11:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的检定也没见做这个
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zyl3367898
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2022/12/29 21:11:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更多的是拿着标液，做重现性，与基线噪音。
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深蓝
mitsumi
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2022/12/30 9:31:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
更多的是拿着标液，做重现性，与基线噪音。
是的 现在都做校准，不做检定，简单了不少呢
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深蓝
mitsumi
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2022/12/30 9:33:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
我们的检定也没见做这个
现在气相一般都做校准，不是强检设备了
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PAEs
v2911392
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2022/12/30 10:54:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
现在气相一般都做校准，不是强检设备了
嗯，可能也是这个原因吧
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/12/30 17:52:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相上是检定规程，出据的检定证书。
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xx_dxd_xx
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2022/12/31 0:27:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测流量很重要，流量稳定性和准确度是气相色谱的重要指标，也是排查故障的首要检查项目。但是很多人都不重视，特别是有EPC之后，很多人以为电脑控制的就一定是准的。其实电子设备出问题的概率比老式机械阀还要大，EPC不定期检查定期校准是不行的。皂膜流量计便宜简单，而且还是最准的流量计建议大家常备常用。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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