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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】柱压过高警报

浏览0 回复21 电梯直达

Ins_07a6c09e

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发表于：2022/04/29 17:56:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

遇到如图情况怎么办？流动相的泵头已超声过，过滤阀也卸下来超声了

推荐答案：ppttmmyy回复于2022/04/30

1. 流路配件检查及超声清洗净化处理；
2. 流动相、试样的过滤超声净化处理；
3. 保护柱的更换及色谱柱的反冲维护。

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wuyuzegang

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2022/4/29 19:44:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱仪的色谱柱压过高是最常碰到的问题，其原因有多方面，并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时，可按以下步骤检查：

1 拆去保护柱，看柱压是否还高，若柱压仍高，再检查。

2 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，若不降则是管路堵塞，需清洗；若压力下降，再检查。

3 把柱子的进出口反过来接在高效液相色谱仪上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，再检查。

4 更换色谱柱的入口筛板，若色谱柱压下降，说明溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

5 如果使用者开始设定的流速过高，一开机就会看到压力过高；解决办法是重新设置高压泵的压力。

6 流动相或进样中有杂质，造成在线过滤器阻塞，会造成高压泵的压力突然上升；解决办法是过滤流动相或检查试样中的杂质。

7 保护住或其前筛板堵塞，会因为高压泵的压力突然升高；解决方法是换保护柱或换筛板。

8 流动相黏度过大会引起高压泵的压力突然升高；解决办法是调换流动相。

9 色谱柱温过低会引起高压泵的压力突然升高；解决方法是调节色谱柱柱温的设置。

10 缓冲盐结晶会引起高压泵或色谱柱堵塞，引起引起高压泵的压力突然升高；解决方法是换流动相，并且认真冲洗一段时间后再进样。

11 压力传感器出现故障，会引起高压泵的压力突然升高；解决方法是维修压力传感器。

如果以上措施后，色谱柱压还是很高，就应该请仪器生产商的工程师来解决。

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2022/4/29 21:17:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、流动相的前处理

杂质堵塞色谱柱进口滤片，导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤，或过

滤不彻底，使固体杂质滞留于滤板上所致。

2、样品的沉淀

当溶解样品的溶剂与流动相不一致时，样品进入色谱柱时，可能因溶解度降低而沉淀出来，

造成压力升高。

3、晶体的析出

使用含有缓冲液的流动相时，缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中，它们会因在新流动

相中的溶解度降低而析出，造成流体阻力加大、压力升高。

4、细菌或霉菌孳生

霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板，导致压力升高。所以在使用磷

酸盐缓冲液时一般要现配现用。

5、溶质吸附

当溶质在柱子上有较强的吸附，且所用的流动相难以将它们洗脱时，累积的未洗脱溶质也会

造成阻力增大和压力升高。

6、流动相更换过度较快

当改变流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中，

也会造成压力升高。

7、压力脉冲

运行过程中，有时会产生系统内压力的突然升降。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的

崩坏和柱床结构的微小变化，填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大，造成压力升高。

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bslwg

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2022/4/30 6:59:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

勤换纯水机滤芯，样品深过滤

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dadgoh

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2022/4/30 7:15:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换棵柱子试试。

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ppttmmyy

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2022/4/30 8:47:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 流路配件检查及超声清洗净化处理；
2. 流动相、试样的过滤超声净化处理；
3. 保护柱的更换及色谱柱的反冲维护。

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JOE HUI

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2022/4/30 9:28:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是缓冲液盐分如沉积于柱内；也有可能是样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

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