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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS 色谱柱老化

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p3061479

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发表于：2022/08/22 15:32:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换GCMS HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？

推荐答案：绿树之林回复于2022/08/22

质谱不要开，然后质谱一端用实心堵头堵死，柱子接质谱那一头就放在柱箱里面，然后开老化温度（比柱子最高温度低二十度），进行老化，正常老化根据实际情况来决定时间，短的两三个小时，长的可以连续老化一天。

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wuyuzegang

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2022/8/22 15:36:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子必须断开质谱，老柱子可以连接质谱。

参考:
1. 老化初始温度50℃，以3℃/min速率升温到300℃，保持1小时。进样口温度300℃

2. 50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。无论何种方式，载气必须充足。

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2022/8/22 15:43:18 Last edit by dahua1981

绿树之林

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2022/8/22 15:49:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/22 15:55:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
新柱子必须断开质谱，老柱子可以连接质谱。

参考:
1. 老化初始温度50℃，以3℃/min速率升温到300℃，保持1小时。进样口温度300℃

2. 50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。无论何种方式，载气必须充足。

老师您好，不开质谱，就不能打开工作站了，程序升温要在仪器的面板上设置吗？具体怎么操作呢？谢谢

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wuyuzegang

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2022/8/22 16:29:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3061479(p3061479) 发表:
老师您好，不开质谱，就不能打开工作站了，程序升温要在仪器的面板上设置吗？具体怎么操作呢？谢谢

不是不开质谱，是将色谱柱和质谱断开，质谱一端用实心堵头堵死，柱子接质谱那一头就放在柱箱里面。

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2022/8/22 16:29:43 Last edit by dahua1981

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2022/8/22 16:39:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般这样老化柱子：接上新柱子后，MS端死堵堵上，1ml/min的流量，30℃吹30min,5℃/min升到250℃，2℃/min升到使用温度和最高温度的中间温度，保持1小时；重复一遍，就可以了。
不论怎么升温，载气一定不能停

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检测老菜鸟

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2022/8/22 16:45:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换GCMS HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？
不想换其实可以不换，如果没有多脏的话。检测器一样升高就行

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2022/8/22 17:04:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
更换GCMS HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？
不想换其实可以不换，如果没有多脏的话。检测器一样升高就行

谢谢老师，主要是想学习一下，检测器升高是什么意思呢？

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yinzheng02163

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2022/8/22 17:12:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来学习下

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sdlzkw007

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2022/8/22 17:17:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱老化的正确打开方式：1）采用普通气相色谱程序升温进行，不需要接入检测器，检测器也不要升温。载气充足即可。2）如果没有单独的气相色谱仪的，直接在气质联用仪上老化色谱柱，需要注意的是载气一样保持充足，使用柱箱升温程序进行设置，无需软件控制，质谱可以不开机。在气相色谱主机进行真空补偿关闭，老化结束后重新恢复真空补偿设置。3）气相色谱仪没有键盘可以设置，必须借助软件进行程序升温设置，把质谱端接入色谱柱的传输线使用死堵封闭，而后开机，启动工作站，使用软件进行程序升温设置，老化完成后卸掉真空，色谱柱接入质谱后重新开机。

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