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主题：【原创】hj1153乙醛加标回收，到底哪里出的问题？

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发表于：2024/05/15 21:15:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醛-DNPH标液浓度100ug/ml，取1，2，5，10，20，40ul，稀释至1ml，配制系列浓度，浓度为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0ug/ml，液相色谱进样，绘制曲线。加标回收：150ml吸收液，加5ul乙醛标液（1000ug/ml），10+10ml二氯甲烷萃取，氮吹干燥，乙腈定容至10ml，过滤上样，测出浓度是24ug/ml左右，可是理论上应该是0.5ug/ml，请问各位大侠，问题出在哪！两种标物都是坛墨新购置的标液！
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2024/5/16 7:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，是不是吸收液污染了？另外您加标后也超标曲了吧
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2024/5/16 7:27:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，是不是吸收液污染了？另外您加标后也超标曲了吧
做的本底不高，加标比理论值高了接近50倍
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绿树之林
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2024/5/16 10:37:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是回收率太低了，建议尝试加标乙醛-DNPH标液，看看是不是你衍生化的问题，你这个衍生化估计做的不是太好。
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2024/5/16 11:55:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来学习学习
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2024/5/16 12:56:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:你这个是回收率太低了，建议尝试加标乙醛-DNPH标液，看看是不是你衍生化的问题，你这个衍生化估计做的不是太好。
厂家标物定值错误
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检测老菜鸟
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2024/5/23 16:39:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
你这个是回收率太低了，建议尝试加标乙醛-DNPH标液，看看是不是你衍生化的问题，你这个衍生化估计做的不是太好。
他这个不是回收率太低了，是回收率高到吓人。
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检测老菜鸟
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2024/5/23 16:41:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醛-DNPH标液浓度100ug/ml，取1，2，5，10，20，40ul，稀释至1ml，配制系列浓度，浓度为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0ug/ml，液相色谱进样，绘制曲线。加标回收：150ml吸收液，加5ul乙醛标液（1000ug/ml），10 10ml二氯甲烷萃取，氮吹干燥，乙腈定容至10ml，过滤上样，测出浓度是24ug/ml左右，可是理论上应该是0.5ug/ml，请问各位大侠，问题出在哪！两种标物都是坛墨新购置的标液！

我建议你先配1000浓度的标液配成标曲中间浓度，去做一个。怀疑你标液浓度有问题。要么配置出现偏差，要么是标液问题。我估计你实际的回收率不到50%。
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检测老菜鸟
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2024/5/23 16:44:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外我觉得你需要特别注意是质控。加标回收是一个，但是加标回收的质控有了解吗。
标准品在经过前处理和未经过前处理的对比，这叫验证前处理过程的损失，也就是加标回收率。
因为目标物只在前处理损失，所以要验证的话，就要经过前处理与未经过前处理之间的对比。所以你要准备两个样品。一个是经过前处理的样品，一个是未经前处理的样品。
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检测老菜鸟
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2024/5/23 16:45:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个样品可以由同一储备液配置，但不应该由配置标曲的储备液配置。所以你之前的做法没问题，但是缺少了一个验证前处理的步骤。
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