主题：【分享】安捷伦5977气质知识问答

1、安捷伦GC-MS 5977E调谐停止的问题

问题描述：气质为安捷伦7820A+5977E，最近调谐的时候总是中间停止，调谐完成不了，502峰明显不够平滑，毛刺较多。

解答：经过更换一块新的MS上的主板后仪器立马就好了，坏掉的主板在分子真空泵的旁边。

2、安捷伦5977B的高灵敏度离子源好难洗

问题描述：用砂纸打磨，氧化铝粉打磨，洗了两遍了，219和502的相对丰度还是偏低，如何清洗离子源？

解答：水-甲醇-丙酮-己烷。

1.将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。

2.使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中，超声清洗5分钟。

3.使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中，超声清洗5分钟。

4.使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有正己烷（农残或HPLC级）的烧杯中，超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来，放入一个干净的烧杯中，盖上无纺布，置于GC柱温箱中，柱温箱的温度设定在室温以下两小时吹干。

6.组装，检查无误后安装在主机上。

7.开机，离子源与四极杆不加热（关机前设置开机温度在室温以下）。两小时后加热至离子源230°C、四极杆150°C。经检验不漏气之后可以烘烤。

3、请问安捷伦5977B质谱调谐峰无规律上移

问题描述：调谐状况如图，几个峰的轮廓无规律上移。最近洗了xtr离子源, 洗之前正常，洗完后就这样了，是什么原因？安捷伦工程师说有可能离子源脏，可是我刚刚洗啊，按甲醇—乙醇—丙酮—正己烷 各超声5min, 没有烤很干就安装了。氮气也偏高，抽真空了一天了。

解答：漏气问题造成，排查后调谐结果终于恢复正常

4、安捷伦5977气质问题

问题描述：抽了一天真空，再做调谐，问题很大，也不懂为什么氮气值为0，查了些信息，尝试换了调谐文件( etune)再调谐，有氮气值了，但是很快报错，然后就error了，之后不得已关机了。再然后开机，就离子源和四级杆温度只能升到100度不动了，真空度也更差了，设定值都是没问题。

解答：先检查一下系统是否漏气为好。检查色谱柱两端的连接，拧紧螺母，或者更换新螺母和垫子，检查侧板，检查进样口。

氮气含量高？

问题描述：仪器搬迁前空气水检查一切正常，搬迁后空气水检查氮气高，稳定在20%左右，水在6%左右，氧气2%左右。补救措施，排插整个连接管路无漏气，更换捕集阱，问题依旧。更换另一家气源问题依旧。单独封住质谱，氮气降低，与色谱柱连接氮气又到20%。

解答：管路里面进了空气，氧气被捕集阱吸收了所以看到的是氮气含量高，氧气含量低。建议调大载气流量，调高分流比，吹扫一段时间

安捷伦5977B 前端气相色谱的选择

问题描述：安捷伦5977B 前端搭配7820和7890有明显区别吗 主要拿来做水、气、土中的VOCs检测热脱附，用TD100-xr 吹扫用Tekmar 固体和液体自动化样品前处理系统。

解答：热脱附 用TD100-xr，吹扫用Tekmar，固体和液体自动化样品前处理系统，一共三套进样器，那么最好用7890B吧。如果只有一个进样系统，那么7820也能用。

7890B比7820的主要强出来的地方就是能做更多的不同方法设置、更多的用户自定义、更好用不同的进样系统。

安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A的相关疑问

问题描述：仪器型号为安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A，它的加热箱，定量环，传输线的温度应该设置为多少呢，或者以什么为参考呢？

解答： 首先多次运行一下GCMS系统的空白为好，确认空白正常。每个样品也尽量多平行进样几次，总结其规律。其次，顶空或者顶空固相微萃取的分析条件之下，未必仅有小分子量的物质可以进入色谱柱，建议使用温度范围较宽的柱温程序。 色谱柱初始温度尽量降低低，色谱柱液膜厚度尽量增大，增加小分子物质的保留。

安捷伦GCMS5977如何做BFB调谐，需要具体的操作步骤

问题描述：挥发性有机物标准里一般都要求做质谱性能检查，注射BFB标液进行分析，这指的是BFB调谐吗？BFB调谐的具体步骤是什么呢？是先注射BFB标液，进行SCAN分析后再选工作站软件中BFB.u调谐方法进行调谐吗？

解答：先做自动调谐，确认自动调谐没问题后，再点BFB调谐，就在atune下面一点，做完bfb调谐后，进一针bfb标液，然后做评估。软件会自动对bfb峰的离子比例等等参数进行确认，通过了，你就可以做voc的样品了。

9、安捷伦5977B基线有峰

问题描述：这台是连接吹扫补集的，基线出现峰？

解答：清洗了打拿极，现在一切正常了。

10、安捷伦5977B准备做三氯甲烷四氯化碳，有程序升温条件吗？

问题描述：刚开始用安捷伦5977B准备做三氯甲烷四氯化碳，有以前做过的嘛？

解答：条件就普通低沸点组份：50度4分钟，15速率，升到220。两者的出峰次序和柱性相关，切记！标液浓度，如果标准有限量，又明显高于检测限，将限量点放校准线中段。

检测限，可是自己做出来的噢，不同仪器，不同状态，没法套用。如果标准列出，而实测高出太多，是视为不具备此项检测能力的。

11、安捷伦调谐时杂峰多？

问题描述：安捷伦5977质谱，清洗离子源前仪器是可以的，因为基线升高的缘故，清洗离子源后调谐出现同位素峰比例变化的情况，峰的数量也变多了，求助什么原因？怎么解决？

解答：应该是离子腔体脏了。侧板的密封圈有时候就会这样子。基线高有可能衬管脏了、前进样口系统脏了或进样口端色谱柱可以考虑割一小段、老化柱子，还有刚洗完离子源烘烤过夜为宜。

安捷伦5977B无法启动

问题描述：按开关的时候机械泵不启动，侧面板绿灯闪烁，伴有滴滴滴滴的声音。

解答：侧板坏了，换了个侧板。

13、安捷伦5977A质谱的分子涡轮泵是普发的什么型号吗？

问题描述：安捷伦5977A质谱的分子涡轮泵是普发的什么型号吗？

解答：普通的话是Hipace80大约79升的抽气速度。不支持宽口径毛细管色谱柱，不能安装化学源。

14、安捷伦5977抓不了图，怎么回事？

问题描述：5977抓不了图，怎么回事？显示没有snapshot文件。

解答：抓屏抓不了是因为安装软件的时候没有安装到位，缺少插件，这个功能就不能用。

安捷伦GCMS-5977A的气质调谐报告

问题描述：以前自动调谐报告中是以69的离子碎片为基峰，即相对丰度比为100%，昨天自动调谐时出现了为219的离子碎片为基峰，即相对丰度比为100%的调谐结果，请问各位出现这种情况的原因是什么，对各化合物的定性有什么影响？

解答：这个比例是正常的，安捷伦的自动调谐69或219都可以是基峰。

16、安捷伦5977B电源指示灯为红色，黄色和绿色各代表那些仪器状态？

问题描述：安捷伦5977B电源指示灯为红色，黄色和绿色各代表那些仪器状态？

解答：绿色表示状态为Standby；橙色表示状态从Notready向Standby转换，比如设置的离子源和四极杆温度未就绪，真空未达标，红色表示状态为禁止运行，仪器正在执行真空平衡或者泄真空。绿色闪烁表示正在采集数据。

17、安捷伦5977AMS自动调谐出现LED故障，是什么原因，怎么解决？

问题描述：安捷伦5977AMS自动调谐出现LED故障，是什么原因，怎么解决？

解答：高能打能极故障或HED电路问题，需要报修。

18、安捷伦5977E做多氯联苯

问题描述：按照HJ715-2014，SIM模式，分两组 有相同m/z的，比如292，只能做出来一种，是SIM模式里设置问题？具体应该怎么设置呢？

解答：相同分段里面出现同一离子，可公用，不必扫描两个相同离子，不同分段里面出现相同离子，要同时设置的。HJ715方法里推荐SCAN模式，建议选择SCAN模式，这样更有助于你定性定量。

19、安捷伦 5977 自动进样器不进样

问题描述：自动进样器加载样品瓶，完成洗针，抽取样品后就停止了，没有完成进样，针也停在样品瓶里面不动了！整个进样就这么停止了，针、样品瓶都没有复位。

解答：进行热启动 找到reset 复位键，工程师的解释是质谱内部出现bug，系统认为质谱状态未就绪。进样针是在等质谱就绪后进样，然后就一直等下去了。

20、安捷伦5977B质谱调谐评估通不过

问题描述：咨询工程师说的可能离子源脏了，昨天清洗了离子源，抽真空一晚上，离子源250℃烤了一晚上。但还是不行。

解答：从调谐评估上看质量数219和502相对于质量数69的比例偏低，这说明离子源可能还是脏。系统真空度的话还行，有点微漏，但不影响走样了。在调谐评估上看不到EMV电压，推斥极电压以及增益因子这些参数，所以建议楼主用一下自动调谐，把调谐报告贴上来，大概率是离子源没有洗干净，需要重新清洗。

21、安捷伦GC-MS 5977初始化未完成。

问题描述：一直处于化学工作站初始化未完成状态

解答：重新配置工作站。

22、安捷伦5977A调谐报告有些地方看不懂！

问题描述：安捷伦MS的调谐报告中有一个HED Enable On？什么意思？ Scan Speed 3

Averages 3，这个平均3是指什么？？

解答：HED Enable ON的意思是打开高能打拿级的10000V高压，让四级杆滤过后重新聚焦后的离子打在这10KV的高压上，反射出电流，然后送入电子倍增管，进一步大大的放大电流。而average 3的意思，貌似是采样后每次平均2的3次方（8次）得到一个平均值滤波。

23、安捷伦5977B软件显示不全的问题

问题描述：设置完参数，应用和确定这几个按钮在最低端看不见，放大缩小对话框都出不来，重新配置仪器也不起作用。

解答：这个对话框右下角有6个点，把鼠标放这6个点的那边会有一个双向箭头，那个界面可以缩进去和拉出来。

24、安捷伦5977 GC-MS调谐报告提示“漏气，请拧紧石墨垫”

问题描述：本实验室安捷伦5977 GC-MS调谐报告提示“漏气，请拧紧石墨垫”，拧紧之后24小时再次调谐还是漏气。如何解决？

解答：柱子两头的石墨垫，进样口隔垫，O型圈等地方也要检查一下。

昨天刚换了一瓶氦气，今天安捷伦GCMS 5977 msd的涡轮泵就不工作了？

问题描述：重新开机过几次以后，它是一点转速都没有，直接是0

解答：更换分子涡轮泵。

26、安捷伦5977 ms一直显示vent is canceled？

问题描述：安捷伦5977 ms一直显示vent is canceled？

解答：重启gc 然后换个方法。

27、请教安捷伦5977A可以做GB23200.113-2018吗？可以申请资质认定吗？

问题描述：请教安捷伦5977A可以做GB23200.113-2018吗？可以申请资质认定吗？

解答：这是安捷伦老型号的单四级杆吧，113需要串联气质，这款仪器达不到要求的。

28、化学工作站未完成初始化过程。

问题描述：化学工作站未完成初始化过程。

解答：这该是masshunter工作站，报这个错误应该是工作站加载某个文件时出错。关闭软件注销软件再试试，如果文件丢失，就复制一个同名文件到同名的路径下。

29、安捷伦5977A质谱调谐报告格式如何修改

问题描述：安捷伦5977A质谱调谐报告格式如何修改？

解答：File----Set view Tunes Report Options---全部不要选。

30、安捷伦5977A如何手动调谐？

问题描述：安捷伦5977A如何进行手动调谐？可以的话能不能讲下详细步骤。

解答：先进入“Tune and vacuum control ”界面，在点“parameter”，点“manual tune”，出现的小框的右面有“profile”在M2、M3输入氮气和氧气的质量后，点击下面的“profile”就可以了。

31、安捷伦5977调用方法后闪退？

问题描述：安捷伦5977的气质，Mass Hunt软件，刚刚调出了一个以前的方法，该方法用的是灯丝1,但灯丝1后面坏了，后面都是用的灯丝2,调用该方法后，导致软件闪退了，现在都进不去。请问有什么办法解决。

解答：应该是质谱联机出问题了，重启了一下质谱（质谱背后右边的reset按钮）就好了。

32、安捷伦5977评估调谐显示漏气？

问题描述：安捷伦5977在评估调谐的时候显示漏气，请拧紧石墨垫。我想请问一下在什么条件下会判定漏气。空气水检查水为:1.3%，氮气75.5%，氧气0.4%，二氧化碳0.1%，氮水比为5898.2%。

解答：这个不像是漏气，氧气比例那么低。应该是载气不纯，试着调大分流比到200：1，吹一段时间再调谐。

安捷伦的5977，待机显示“就绪”一运行序列就“未就绪”

问题描述：1. 设备待机状态一切现实正常显示“就绪”。

2. 一运行序列，自动进样器也正常运行，升温程序也正常运行，但是设备状态就变成“未就绪”；

3. MS调谐参数正常；

4. 序列可以正常运行，但是出来的补图有点类似基线，就是一点物质峰都没有（进的是标准品）。质谱是有响应值的。响应大概几百到几千的样子。看碎片像是正常范围的柱流失；

5. 重启工作站和MS端都试过。

解答：更换了进样口隔垫和衬管，然后设备就正常了。隔垫漏气导致进样后压力异常，.衬管堵住了导致报错。