主题：【已应助】GC-MS测定饮料中防腐剂，但是没有峰出现

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发表于：2023/04/25 11:23:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用乙醚作样品预处理的萃取剂，之后加了BSTFA衍生化后，进GCMS测，但只有一个的峰出现苯，也不是目标物苯甲酸钠。
这种情况要怎么说明呢？急急急，求大神帮忙分析看看，感谢！！

这是前处理方法：准确称取样品2.50 g（精确至0.0001g），置于50 mL离心管中，用0.5 mL盐酸（1+1）酸化，用15和10 mL乙醚萃取2次，每次涡旋1 min ，将上层乙醚提取液转移至另一50mL离心管中，合并乙醚提取液。用3mL饱和氯化钠溶液洗涤2次，静置15min后，将乙醚层经无水硫酸钠过滤，用移液管移入25ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻度。取10 ml 转移至100 ml 梨形烧瓶中，用旋转蒸发仪蒸发至近干，加少量丙酮分次溶解，剩余溶液转移至5 ml 容量瓶中并用丙酮定容，记为待测样品溶液。

仪器设定参数是柱子：HP-5 5 % Phenyl Methyl Siloxane Capillary (30.0 m x250 μm x 0.25 μm)，载气流速设置为1ml/min，分流比是10:1
，分流速度是10ml/min

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/25

首先楼主你的衍生化是怎么个操作方法，我在你的前处理描述中没有看到这一步，是最后定容好后上机前衍生的吗？给楼主一些想法参考：1、走一下衍生后的标准品，确保GCMS能正常出峰，排除仪器问题。2、由于前处理步骤较多，不排除样品里面本身含量不高，经过多次提取，过滤，浓缩，样品基本损失殆尽。3、建议在每次分析样品的时候带两个样品加标，前处理前在样品中加入标准品，可以是衍生前的，也可以是衍生后的，加入已知的量，用来反映你前处理过程中的损失或者说回收率。4、涉及到衍生反应的都需要考虑衍生条件，衍生条件直接影响到最终的衍生效率，这也需要进行试验。