“极限”色谱柱试用手记
11月底看到了这次活动的通知,觉得挺感兴趣。因为以前没有听说过月旭公司的色谱柱(实在不好意思,见识浅薄),很想看看到底怎么样。我们实验室里用的色谱柱基本上都是买仪器的时候一起订购的,所以基本上都是agilent\waters之类的,一直用仪器厂家的柱子时间久了,也很想比较一下其他厂家的柱子效果如何。于是乎就填写了申请表。应该说公司的响应还是很快的,当天下午就有工作人员打电话过来询问具体情况,聊了十几分钟,确定试用。
决定试用后需要选择一个合适的型号。我平时用的比较多的就是agilent的ZORBAX的Eclipse XDB C18,经过咨询月旭公司的工作人员,得知该公司的Ultimate XB-C18和我用的柱子比较类似,于是就选择了这一款型号的固定相。
两三天后就受到了快递,速度还真是很快。
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拆开包装,看看里面的盒子。“Ultimate”是月旭公司美国研发中心开发出来的新一代
液相色谱柱,中文意思是“极限柱”,按该公司的解释是:用极限好的柱子,提供极限好的性能。
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打开包装盒,里面除了一根柱子外还有中英文的说明书各一份,色谱柱出厂检测报告一份和一份关于色谱柱使用、维护的小知识,真的是很贴心的。
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前面说了,我选的柱子是XB-C18的,规格是4.6mm内径,长150mm,粒径5μm,应该是比较常用的型号吧。
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柱子到了,就该试用了。先看一下我的仪器吧。Agilent的1200配vwd检测器。前面的柱温箱是后配的国产柱温箱,比较不协调哈。
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下面就来介绍一下具体的实验部分内容:
一.样品分子结构
这次要分析的样品室一个合成中间体,主产是2,7-萘二磺酸;里面的副产包括2,6-萘二磺酸、1,6-萘二磺酸、单磺酸和多磺酸。
二. 样品来源记录
样品来源主要就是本单位合成实验室,因为样品处在小试阶段,所以暂时没有工业化的产品。
三.
液相方法条件
流速(mL/min):0.8mL/min
检测波长:230nm
进样量:2μL
流动相的配制:
A:甲醇:色谱纯
B:1g/L醋酸铵,5.8g/L四丁基溴化铵水溶液,磷酸调pH=3.5-4;
A:B=40:60
样品处理方法:
称取标样和试样(固体颗粒)各25mg~30mg(精确至0.1mg),分别置于100 mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中震荡、充分溶解,为标样和试样溶液。样品溶解后立刻进样。
四. 谱图及数据
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图中一共有6个峰,分别对应、2,7-萘二磺酸、1,6-萘二磺酸、单磺酸和两个多磺酸,从图上可以看出分离效果很好。
下面是一张用另外一根柱子做的图
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这根柱子的效果比Ultimate要差一些(除了色谱柱外其他所有的条件完全一样),比较明显的是主峰后有一个杂质峰没有分离完全。
结语:通过本次使用,感觉月旭公司的Ultimate色谱柱的性能还是不错的,试用期间还用这个色谱柱做了其他的几个样品,感觉分离效果也很好。主要是峰型比较尖锐,不易拖尾,而且分离度很高。据说价格也很便宜,比我们以前用的色谱柱要便宜好多。总之一句话:非常值得一试。