主题：【第六届原创】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠二钠盐含量（确定计量点）

浏览0 回复9 电梯直达

qingqingcao

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/11/23 15:37:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为qingqingcao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

用最老土的办法，解决测试问题。虽然计算量好大，但是，这种办法，叫土办法——本文题记

手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠二钠盐含量（确定计量点）

脂肪酸甲酯磺酸钠，是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐（脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠）是生产该原料中副产物。其含量高低，衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。
由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差，洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠，所以，控制二钠盐含量有着极其重要的作用。

要测定脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐含量，标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点，那么我就去选择合适的指示剂。但是，其中有一钠和二钠，则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定，这可为难我了。怎么办？

硬着头皮来吧。还好，实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以，还不算糟，通过滴定一定体积的量，和电极电势做曲线，那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。

随即就可以操作了。

按照测试的方法，称取0.5961g样品，到烧杯中，加入10ml乙醇，90ml纯水，60℃搅拌30min，冷却到室温。插入pH计，调节pH 到2.6，随即用0.0976mol/LNaOH滴定。

V（ml）	E(mV)
0	271.6
1	264
2	254.9
3	240
4	200
4.3	152
4.5	102.2
4.6	84.5
4.7	68.4
4.8	54.5
4.9	40.5
5	24.4
5.2	-81.9
5.3	-141.4
5.4	-157.6
5.5	-171.5
5.6	-181.4
6.5	-235.1
7	-243.2
7.6	-250.6
10.1	-266.9
13.1	-278.6

V(ml)	△E/△V
0
1	-7.6
2	-9.1
3	-14.9
4	-40
4.3	-160
4.5	-249
4.6	-177
4.7	-161
4.8	-139
4.9	-140
5	-161
5.2	-531.5
5.3	-595
5.4	-162
5.5	-139
5.6	-99
6.5	-59.6667
7	-16.2
7.6	-12.3333
10.1	-6.52
13.1	-3.9

V(ml)	E(mv)	△E/△V	△²E/△V²
4	200
4.3	152	-160
4.5	102.2	-249	-296
4.6	84.5	-177	720
4.7	68.4	-161	160

5	24.4
5.2	-81.9	-531.5	-2215
5.3	-141.4	-591	4290
5.4	-157.6	-162

一般拐点在二阶偏导数为0的地方。所以，上表中，4.3ml和5.2ml为拐点处。
如果精确地计算，则，
4.3+y为计量点；
0.2：（-89）=y:(-296)
y=0.058
∴第一计量点为4.358ml

5.2+x为计量点。
0.1:6505=x:2215
x=0.034ml
所以第二计量点为： 5.234ml

c·△V·M
二钠盐%=————————-·100%

W·1000

M——（二钠盐的平均分子量）
△V——两个计量点差值。5.234-4.358
c——NaOH浓度
W——样品质量

说实在的，做一个样品花去我1。5小时时间。还要读数，记录等等.所以，还不如去买个自动电位滴定仪器。来的划算了。

该帖子作者被版主 薄荷草加 20积分， 2经验，加分理由：鼓励原创