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主题：【求助】包材顶空条件确定

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wst129

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发表于：2019/02/21 21:04:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教大家：包材中顶空法检测有害物或单体时，顶空条件大部分是80°C，30min。请问这个出处是哪来的呢？有什么依据吗

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通标小菜鸟

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2019/2/21 22:21:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有相应标准规范吗？国家应该有出规范的吧？

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检测老菜鸟

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2019/2/22 8:04:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个出处在哪里看到的？公司内部指导书？一般是根据规范标准制定的

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senke

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2019/2/22 8:48:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分的沸点越低，对温度越敏感。因此，顶空GC特别适合于分析样品中的低沸点成分。单就这个角度，平衡温度高一些对分析是有利的，它可以缩短平衡时间。
然而，在顶空GC中，温度的改变只影响分配系数K，并不影响相比β。我们必须同时考虑这两个参数。对于给定的样品体系，β是常数，顶空气体的浓度与分配系数成反比。如上所述，当K>>β时，温度的影响非常明显。当K<<β时，温度升高使K降低，但K+β的变化很小，因此顶空气体的浓度变化也很小。比如，我们分析一个水溶液中的甲醇、甲乙酮、甲苯、正己烷和四氯乙烯，表1给出了这一体系在不同温度下的分配系数K值。用6ml的样品瓶，样品体积为1ml，这时相比为5。表中同时列出了1/（K+β）值。

表1 几种化合物在水-空气体系中的分配系数K

假设各组分在原样品中的浓度相同，那么。80℃的平衡温度与40℃相比，甲醇在顶空气体中的浓度将增加5.15倍，甲乙酮增加2.61倍，甲苯只增加25%，而正己烷和四氯乙烯则分别增加2.6%和10.4%。可见，温度的影响因组分的不同而异。对于甲醇和甲乙酮，提高平衡温度可大大提高分析灵敏度；对于甲苯和四氯乙烯则影响甚微，对于正己烷，其影响完全可以忽略。因此，平衡温度应根据分析对象来选择。
实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下（还可通过其他方法提高分析灵敏度）选择较低的平衡温度。这是因为，过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力太高，特别是使用有机溶剂时（故应选择较高沸点的有机溶剂）。

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senke

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2019/2/22 8:51:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再来说说时间
平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。
由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。方法是用一系列样品瓶装上同一样品，每个样品瓶采用不同的平衡时间，然后进行GC分析。用待测物的峰面积A对平衡时间t作图，就可确定所需平衡时间。如图所示，当平衡时间超过t_e时，峰面积基本不再增加，证明样品达到了平衡。

平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。从仪器来讲，可以采用重叠平衡功能来提高工作效率。比如一个样品的平衡时间为40min，而GC分析时间为15min。我们可以在第一个样品平衡15min,后开始第二个样品的平衡。这样，当第一个样品分析完成后，第二个样品正好达到平衡，可立即开始进样分析。依此类推，当有多个样品需要分析时，就能有效地提高工作效率。自动顶空进样器均有此项功能，用户可预设置时间程序进行自动分析。
气体样品或可全部转化为气体的液体样品所需平衡时间要短一些（气体分子扩散系数是液体分子扩散系数的10⁴-10⁵倍），一般10min左右即可。液体样品的情况比较复杂一些，除了与样品性质、温度有关外，平衡时间还取决于样品体积。体积越大，所需平衡时间越长。而样品体积又与分析灵敏度要求有关。如前所述，对于分配系数小的组分，加大样品体积可大大提高分析灵敏度，所需平衡时间相应增加。对于分配系数大的组分，加大样品体积对提高灵敏度作用甚微，故可用小的样品体积来达到缩短平衡时间的目的。

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wst129

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2019/2/22 10:26:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 senke(lifen4607) 发表:

再来说说时间
平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。
由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。方法是用一系列样品瓶装上同一样品，每个样品瓶采用不同的平衡时间，然后进行GC分析。用待测物的峰面积A对平衡时间t作图，就可确定所需平衡时间。如图所示，当平衡时间超过t_e时，峰面积基本不再增加，证明样品达到了平衡。

平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。从仪器来讲，可以采用重叠平衡功能来提高工作效率。比如一个样品的平衡时间为40min，而GC分析时间为15min。我们可以在第一个样品平衡15min,后开始第二个样品的平衡。这样，当第一个样品分析完成后，第二个样品正好达到平衡，可立即开始进样分析。依此类推，当有多个样品需要分析时，就能有效地提高工作效率。自动顶空进样器均有此项功能，用户可预设置时间程序进行自动分析。
气体样品或可全部转化为气体的液体样品所需平衡时间要短一些（气体分子扩散系数是液体分子扩散系数的10⁴-10⁵倍），一般10min左右即可。液体样品的情况比较复杂一些，除了与样品性质、温度有关外，平衡时间还取决于样品体积。体积越大，所需平衡时间越长。而样品体积又与分析灵敏度要求有关。如前所述，对于分配系数小的组分，加大样品体积可大大提高分析灵敏度，所需平衡时间相应增加。对于分配系数大的组分，加大样品体积对提高灵敏度作用甚微，故可用小的样品体积来达到缩短平衡时间的目的。