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薄层色谱（TLC）
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主题：【分享】天然药物薄层色谱图集二

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2007/10/27 21:59:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红芪薄层层析

(1) 氨基酸的检查 样品制备：取本品粉末(40目)3g ，加水15ml冷浸过夜，滤过，滤液适当浓缩，供点样用。吸附剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板，105℃活化40分钟。展开剂：乙醇-氨水-水(7:1:2)。展距20cm。显色剂：吲哚醌试剂喷雾，105℃烤10分钟，斑点显不同颜色。在以上展开系统中脯氨酸与γ-氨基丁酸Rf值接近，可以采用纸层析(Whatman滤纸)，以乙醇-氨水(9:1)为展开剂，将二者分开，茚三酮显色，结果如图:(图左、中)

(2) 胡萝卜甙、谷甾醇的检查 样品制备：取本品粉末(40目)2g ，加甲醇10ml冷浸，放置过夜，滤过。滤液中加石油醚(60～90℃)5ml提取，分取石油醚液，浓缩至1 ml，供点样用。吸附剂：同上。展开剂：氯仿-无水乙醇(8:2)。展距20cm。显色剂：10%磷钼酸试剂喷雾，105℃烤10分钟，显蓝色斑点。(图右)


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2007/10/27 22:07:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄层层析样品制备：取本品粉末4g，加0.1%硫酸80ml冷浸，放置过夜，滤过，将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱（1×22cm），调节适度的流速，样品液流完以后，将树脂倒出，用蒸馏水洗数次，滤去水分，置盘中干燥（使水分不超过60%），加入适量10%氨水碱化，静置20分钟，置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱（至无生物碱反应），氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠少量，滤过，滤液蒸干，加氯仿1ml溶解，此液代表脂溶性总生物碱，吸取0.6μl点样。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后，加乙醇回流洗脱，收集乙醇液减压蒸干，加甲醇1ml溶解，此液代表水溶性总生物碱。吸取0.6μl点样。吸附剂：硅胶G（青岛）加0.4%氢氧化钠溶液，湿法铺板，105℃活化1小时。展开剂：脂溶性总生物碱部分用氯仿-甲醇（10∶1）*。水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水（15∶4∶1）。展距18cm。在荧光灯（254nm）下观察斑点情况。显色剂：用改良碘化铋钾-碘碘化钾（1∶1）混合试液显色，生物碱斑点呈橙色。 *:1.如果条件控制不好，粉防己碱和西法安生，小檗胺和箭毒碱往往出现同样的Rf值。为了得到较好的分离，前两者可采用苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺（50∶40∶10∶1ml）。后两者可采用苯-氯仿-异丙醇（8∶8∶2），并在层离槽内置一浓氨水小杯。2.采用另一展开系统，海南地不容及小叶地不容则没有与异紫堇定碱相对应的斑点。
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2007/10/27 22:15:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血散薯  薄层层析样品制备：取本品粉末4g，加0.1%硫酸80ml冷浸，放置过夜，滤过，将滤液倾入经予处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱（1×22cm），调节适度的流速，样品液流完以后，将树脂倒出，用蒸馏水洗数次，滤去水分，置盘中干燥（使水分不超过60%），加入适量10%氨水碱化，静置20分钟，置沙氏提取器中加氯仿回流洗脱（至无生物碱反应），氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠少量，滤过，滤液蒸干，加氯仿1ml溶解，此液代表脂溶性总生物碱，吸取0.6μl点样。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后，加乙醇回流洗脱，收集乙醇液减压蒸干，加甲醇1ml溶解，此液代表水溶性总生物碱。吸取0.6μl点样。吸附剂：硅胶G（青岛）加0.4%氢氧化钠溶液，湿法铺板，105℃活化1小时。展开剂：脂溶性总生物碱部分用氯仿-甲醇（10∶1）*。水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水（15∶4∶1）。展距18cm。在荧光灯（254nm）下观察斑点情况。显色剂：用改良碘化铋钾-碘碘化钾（1∶1）混合试液显色，生物碱斑点呈橙色。
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2007/10/28 22:42:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血水草  薄层层析 样品制备：用上述浓缩液点样。吸附剂：硅胶G(青岛)。铺板后120℃活化2小时。展开剂：氯仿-甲醇(6:1)。展距19cm。显色剂：在荧光灯下(254nm)下观察(图I)，再用改良碘化铋钾试液显色。(图II)

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2007/10/28 22:47:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄层层析：样品制备：取本品粗粉10g，用乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液减压浓缩至干，残渣用20%盐酸溶液5ml溶解，滤过，滤液加氢氧化铵至碱性，用苯提取三次，每次10ml，合并苯提取液减压浓缩至干，取少量浓缩物用氯仿溶解点样。吸附剂：硅胶G（荧光化学厂）3g，用0.5%氢氧化钠溶液10ml铺板，100℃活化1小时。展开剂：氯仿-甲醇（9:１）。展距13cm。显色剂：碘化铋钾试剂喷雾， 生物碱斑点显橙色。
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2007/10/28 22:51:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地黄  薄层层析：样品制备：取本品干燥细粉2g，加甲醇20ml浸泡过夜，滤过。滤液中加入1倍生药量的氢型强酸阳树脂，浸泡过夜，滤过。滤液浓缩至一定量，用分液漏斗以石油醚抽提。石油醚抽取液和甲醇液分别点样。吸附剂：硅胶G（青岛）铺板，120℃活化2小时。展开剂：正丁醇-甲酸乙酯-甲醇（20:10:5）。展距14cm。显色剂：Godin试剂*（1%香草醛乙醇溶液和3%高氯酸水溶液，临用时等量混合）。喷雾后，室温挥干溶剂，80～90℃烤5分钟后显出斑点。
*:Maclennan,A.P.et al.:Anal.Chem.,1959,31,2020.

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2007/10/28 22:54:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地榆  薄层层析
(1) 皂甙元的薄层层析 样品制备：取本品粉末5g，置圆底烧瓶中加15%硫酸50ml，振摇后加氯仿50ml，回流2小时，放冷，滤过，收集氯仿层并回收氯仿至少量，供点样用。吸附剂：硅胶G(上海荧光化学厂)。展开剂：氯仿-丙酮-环己烷(30:30:40)；展距16cm。显色剂：25%磷钼酸试液。
(2)鞣质的薄层层析 样品制备：取本品粉末5g，加乙醇冷浸，滤过，滤液供点样用；以儿茶酚、没食子酸作对照。吸附剂：聚酰胺(尼龙6 6g加88%甲酸30ml溶解后，加乙醇24ml铺板，干燥，再用水洗净多余甲酸，干燥备用)。展开剂：甲醇-水-乙酸(80:16:4)；展距15cm。显色剂：2%三氯化铁试液与1%铁氰化钾试液。用时等量混合。
展开后先在荧光灯(254nm)下观察，地榆在原点处有一黄色荧光斑点；而长叶地榆在原点处有一淡蓝色荧光斑点。喷显色剂后，均显数个蓝色斑点。

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2007/10/28 22:57:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百合  薄层层析 样品制备：分别取卷丹、百合、山丹粗粉0.5g，加60%乙醇5-10ml，温浸，并不断振摇，30分钟后滤过，滤液浓缩至1ml，供点样用；用果糖和蔗糖对照。吸附剂：硅胶G(黄岩)1g，加1%CMC溶液3ml，铺板，晾干后110℃活化1小时。展开剂：醋酸乙酯-甲醇-乙酸-水(12:3:3:2)。展距：10cm，展开2次。显色剂：α-萘酚硫酸溶液。斑点均显紫红色。

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