主题:有关二维NMR的 nt/ni 问题

浏览0 回复8 电梯直达
xzhang
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请问,如果样品不够浓,在用瓦里安300M NMR仪器操作二维gHSQC时,是应该使nt次数提高,还是使ni次数提高?

谢谢!
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chasgone
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可能都要提高吧,不过我觉得更要提高nt,nt是提高f2维信噪比的,而ni是提高f1分辨率的.不知道我说的对不对?
sslin
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和楼上的意见相反: 我偏向于提高 ni.
说明: 做 2D 谱最大的困扰常是点不够圆, 甚至出现长条型, 这就是 ni 值不够. nt 一般可以设定小些, 可以想象检测一维氢谱时甚至扫描一次 (nt=1) 便可出峰. 因此在同样时间花费上, 我偏向于定 nt=8, ni=256 而不定 nt=16, ni=128
chasgone
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你说的也有道理,我没有实际的比较过,平时也很少做二维。如果出来的点不够圆的话,那理所当然的要增加ni。但他的条件是浓度小,那么浓度小的图谱(图谱A)和浓度大的图谱(图谱 B)相比,区别究竟在哪里?是图谱A比B的点更长呢,还是图谱A比图谱B的f2维信噪比更低(以致于影响图谱的质量)?若是前者,则应增加ni,若是后者,则应增加nt。纸上谈兵,请勿见笑。
sslin
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1.    HSQC 涉及碳谱, 所以 nt 不能像 COSY 那么随意的放小. 不过这种氢碳近程相关的二维谱为观察碳检测氢, 和 HETCOR 不同, 对碳的灵敏度比一维碳谱高. nt 大小可以从一维碳谱得到参考信息.
2.    nt 的设定的确需要好好考虑, 一旦决定了就无法更改. 而 ni 可以设定大些, 只要谱图满意, 随时可以终止.
jiswill
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spcnk
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我认为nt决定了2D谱的信噪比,ni的大小决定了F1维的分辨率;因此如果样品浓度较低,应尽可能加大nt,ni可以设定为64或128的较小值(时间有限时),在最后谱图变换时用线形预测(LP)把ni值加大到256或512,可以使谱图的峰获得好形状。
C60
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同样时间下,我觉得还是要先增加nt才行,毕竟信号出来了才谈得上分辨率的问题,如果碳谱峰间距离都有几个ppm的话,分辨率就不是什么问题了,只是谱图难看一些而已。这样的样品最好做过夜。或者拿到更高场的仪器上作,500,600兆,北大磁共振中心不是有超低温探头吗?用来做最好不过了,呵呵。
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