主题:【转帖】淫羊藿含量测定方法(淫羊藿苷)

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happy水中月
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以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时,常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如:胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件:硅胶GF254板;展开剂:醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件:采用反射法单波长锯齿扫描法,狭缝为1.2mm×1.2mm,线性参数SX =7,扫描宽度为14mm,测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备:用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml,置分液漏斗中,先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml),弃去碱液,合并正丁醇层,再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml),弃去碱液,合并正丁醇层,置水浴上蒸干,残渣以水7ml 溶解,置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上,依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ,流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液,回收乙醇后,置于浴上蒸干,残渣用少量甲醇溶解,移至5ml 容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
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顺便加一句,2005年版中国药典一部中关于淫羊藿的薄层鉴别,对吗?
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