实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038586今日发帖：379 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】用火焰法测定Na碰到的若干问题

浏览0 回复14 电梯直达
xuyijing
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/06/24 19:04:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是普析通用TAS-990的原子吸收分光光度计（火焰），在测量Na时,基线走得很不稳定,吸光度跳动也很厉害.我多用标准曲线,Na标准配好后的线性不好，且保存时间很短,很不稳定，变化很大，如第一天的标准的吸光度分别为： 0.0207; 0.1350; 0.2960; 0.4667 ,隔两天之后标准的吸光为就分别为： 0.0763; 0.2294; 0.5044; 0.6805。使得样品的最终检测结果误差很大。请问有谁知道为什么会出现这种状况，或者有哪位也碰到过这种状况可以一起探讨一下。
注：钠标准配制是用灼烧后的氯化钠直接溶解于水。
    标准溶液中钠含量分别为：0.02;  0.22;  0.42;  0.62 （ug/ml）
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
lizhongxi8
lizhongxi8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/24 22:13:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的Na标准溶液贮存在什么容器中,若在容量瓶中则当然会越放越高,一般应放在塑料瓶中.在测定Na时通常应注意一下几点:
Na做不好的原因大多数来源于污染,由于Na在我们周围无处不在,污染的几率很大,因此在做Na时:
A:用水要保证质量,若有条件建议用18.2兆欧的超纯水;
B:所用的器皿不要用玻璃的;
C:操作时要带医用的一次性手套;
D:处理好的样品和标准最好不要长时间放置;
另外,不知到你的第1点标准为何配这么低?
该帖子作者被版主 raoqun20加 5积分， 2经验，加分理由：感谢解答
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by raoqun20
山羊
yangz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/27 13:44:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhongxi8 发表:
不知道你的Na标准溶液贮存在什么容器中,若在容量瓶中则当然会越放越高,一般应放在塑料瓶中.在测定Na时通常应注意一下几点:
Na做不好的原因大多数来源于污染,由于Na在我们周围无处不在,污染的几率很大,因此在做Na时:
A:用水要保证质量,若有条件建议用18.2兆欧的超纯水;
B:所用的器皿不要用玻璃的;
C:操作时要带医用的一次性手套;
D:处理好的样品和标准最好不要长时间放置;
另外,不知到你的第1点标准为何配这么低?

请问仪器上还要注意什么？波长选多少
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/27 19:51:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuyijing 发表:
我用的是普析通用TAS-990的原子吸收分光光度计（火焰），在测量Na时,基线走得很不稳定,吸光度跳动也很厉害.我多用标准曲线,Na标准配好后的线性不好，且保存时间很短,很不稳定，变化很大，如第一天的标准的吸光度分别为： 0.0207; 0.1350; 0.2960; 0.4667 ,隔两天之后标准的吸光为就分别为： 0.0763; 0.2294; 0.5044; 0.6805。使得样品的最终检测结果误差很大。请问有谁知道为什么会出现这种状况，或者有哪位也碰到过这种状况可以一起探讨一下。
注：钠标准配制是用灼烧后的氯化钠直接溶解于水。
    标准溶液中钠含量分别为：0.02;  0.22;  0.42;  0.62 （ug/ml）


测钠有一个关键设置一定要充分注意：就是波长的选择和调节。钠的共振线是589.0nm，而次灵敏线是589.6nm；两者波长虽然仅差0.6nm，但灵敏度大概相差17倍。钠灯有个有趣的怪现象，就是阴极灯发出的谱线强度中，次灵敏线的强度要稍稍大于共振线的强度。当仪器自动进行波长校正时，如果操作稍有不慎，仪器有可能将次灵敏线当做共振线来处理，也就是说，次灵敏线位移到共振线的位置上来了，于是测试灵敏度会大大下降。
如果仪器是手动调节波长，这就要更加小心了。
另外、如果仪器本身波长传动机构加工不精密，有可能仪器每次在参数确认后，所设定的波长不都是固定在同一个位置；按照行话来讲，就是波长的重复性不好。
综上所述、测钠时，波长的位置很重要，我本人是深有体会的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuyijing
xuyijing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/27 21:02:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，这点我也深有体会，现在做的时候都有注意．
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldfbee8219
ldfbee8219
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/25 18:50:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意防止污染和钠的 电离干扰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tingxi
tingxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/17 17:52:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还要加Cs盐消除电离干扰，钾好像也要加。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/17 19:42:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测试钠元素时，主要需要考虑的是：
1、波长的定位
2、考虑玻璃容量瓶的钠淅出问题，可先用20%的热酸浸泡半小时，后使用
3、样品消解时要使用石英烧杯（避免玻璃杯污染）
4、为了使标准溶液和样品溶液长时间保存，标液定容后，要立即移入塑料瓶中保存。
5、听说这位大侠使用的是990，标准曲线我建议使用如下方案：

　　0、0.25、0.50、0.75、1.0ug/mL
6、如果样品钠含量比较高，也可以考虑使用发射法（990具备这种能力）
个人见解，仅供参考！
如需要帮助，可以发邮件给我，我们可以共同讨论！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangjun1573
jiangjun1573
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/18 15:41:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的机子两次状态不一样,你可以看哈两次标准曲线的斜率是否一致,如果一直,那你测定就应该没什么问题,如果斜率相差很大,那说明你应该调试哈机子了,标准最好买标准溶液...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangjun1573
jiangjun1573
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/18 15:41:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的机子两次状态不一样,你可以看哈两次标准曲线的斜率是否一致,如果一直,那你测定就应该没什么问题,如果斜率相差很大,那说明你应该调试哈机子了,标准最好买标准溶液...
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lilongfei14
lilongfei14
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/19 13:06:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以从以下方面查：
1.样品储存容器是否含钠，
2.第一次和第二次检测时条件是否一样。（测定的参数设定）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁