主题:【原创】固体NMR技术与应用文献报道介绍

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雁过无痕
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开这个贴是想以文献实例介绍固体NMR可以做什么事情,这样非NMR专业人士就可以寻找类似的报道来考虑自己的研究是否可以用到固体NMR解决问题了。这个帖子就不置顶了。尽量不间断撰写,也希望大家都积极参与进来。
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i1902
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张老师强帖,留名。
上个学期看过一个关于用固体NMR测量药物与骨头的结合能力的文献


hailzhang:你可以把文献列出来介绍下用什么方法获得了什么信息
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Last edit by hail_zhang
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固体酸酸性标尺1
Acc. Chem. Res. 1996, 29, 259-266.
经典文献
采用2-13C-丙酮为探针分子,采集羰基碳化学位移作为酸强度标尺
使用技术为常规的单脉冲去偶或者交叉计划
注意点为丙酮容易聚合,有时需要低温实验
标尺优点:化学位移范围比较大,分子尺寸较小受材料框架影响小

超强酸阈值 245 ppm
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H-H同核相关案例
JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY Volume: 129 Issue: 36 Pages: 11161-11171 Published: SEP 12 2007
这是一篇考察分子筛材料中各种羟基相关性的应用文章,基于相关信息和DFT计算解释了一种酸性增强机制

使用技术:H-H同核相关的postc7技术,探针核磁技术,DFT计算
启示:考察相关体系的H空间近邻关系,比如超分子体系等
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一种原位多相催化方法:安瓶
Environ. Sci. Technol., 42 (14), 5316–5321, 2008.
这篇文章中用到了密封小安瓶作为微反应器,通过不同时间的处理,用NMR检测中间产物和产物,以及反应物转化情况,从而找到反应活性位和惰性位.

这种原位多相催化方法是常用的一种,文献也较多,适合于热反应,光反应等

需要注意的是安瓶的制作需要比较精密,要和转子配合好,否则容易转破损坏探头.
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有机无机杂化材料中的H键相互作用
DOI:10.1021/ja802051a  JACS的
这个文章研究的材料是羧酸官能化的介孔Si材料,文章采用H-Si异核相关技术证明了羧酸H和带羟基Si的空间接近性,通过量子化学计算证实了H键的存在(羧基与硅羟基)
似乎如果能通过HH两量子改变激发强度进行模拟获得HH距离是更好的办法,但是由于SiOH的H与有机链上亚甲基H信号重叠,所以操作起来有困难。
但是这无疑可以用到其他体系的研究中
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