主题:请教核磁手动积分的技巧

浏览0 回复11 电梯直达
wangjieyu
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请教核磁手动积分的技巧?
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celan
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选择合适的信号做积分参照,1HNMR中,尽可能选择CH3,CH2,其信号要没有干扰,尽量不要选择CH,这样误差大.将图谱适当放大,截取积分范围,会减小误差.
jdc2008
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flyaway
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不应当选择CH3和CH2,应该选择低场的CH,只要没有干扰就可以,把它作为一个质子的积分面积参考值。
celan
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原文由 flyaway 发表:
不应当选择CH3和CH2,应该选择低场的CH,只要没有干扰就可以,把它作为一个质子的积分面积参考值。


这没有应当不应当的问题.虽然杀猪杀屁股,一个人一个杀法,但还是有杀哪个部位最合适的问题.
您可以试试,到底设一个质子的信号好还是...,哪一种误差小.道理很清楚.
当没有无干扰的CH3和CH2信号时,如果有CH,那只有如此了.
也无所谓选择低场的CH,和高场的问题.
做的多了,自然就有体会了.
daiyi
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孤立甲基,低场的芳香质子,都可能是定标的好选择……
celan
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原文由 daiyi 发表:
孤立甲基,低场的芳香质子,都可能是定标的好选择……



同意daiyi,但还要补充一点,有些芳香质子由于TI的原因,信号面积明显偏小,拿它做积分标准时,出图前最好验证以下.
kitty2000
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强烈同意汪老师的意见。
由于驰豫时间不同,芳香氢和不饱和碳上的氢,由于驰豫不完全,积分面积偏小。
其实,选择谁做标准,都是一样的,不会影响相对偏差。只是,这里有个心理因素的问题。0.8看成1,一般人都可以接受。3.75看成3,而不是4,估计大家就有些不能接受了。其实,相对偏差是一样的。所以,还是用汪老师的方式比较好,何必给别人造成错觉呢。
顺便问问汪老师,我那个碳谱只有一个峰(132ppm),氢谱没有峰的化合物,可能是什么结构?现在可以肯定不是六羟基苯,我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样,红外和紫外都不对。
多谢指教。
sslin
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原文由 kitty2000 发表:
我那个碳谱只有一个峰(132ppm),氢谱没有峰的化合物,可能是什么结构?现在可以肯定不是六羟基苯,我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样,红外和紫外都不对。

1. DEPT 确定是季碳吗?
2. GC/MS 的可能分子量?
3. 配合反应物的反应可能产物情况?
daiyi
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原文由 celan 发表:
原文由 daiyi 发表:
孤立甲基,低场的芳香质子,都可能是定标的好选择……



同意daiyi,但还要补充一点,有些芳香质子由于TI的原因,信号面积明显偏小,拿它做积分标准时,出图前最好验证以下.


我是作天然产物的,对于0.9、1.1之类问题见得多了,不是很在意,老师说得确实存在,如果遇到一定要求整数积分的,积分的人可以灵活掌握积分范围。

另外,对于存在活泼氢的区域,有时基线会出现包,难于准确积分,就更要注意积分范围的选取了。

总之保证一个原则,芳香区范围稍大,脂环区范围稍小,但是同类型的范围选取原则一致就行了。
daiyi
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原文由 kitty2000 发表:
强烈同意汪老师的意见。
由于驰豫时间不同,芳香氢和不饱和碳上的氢,由于驰豫不完全,积分面积偏小。
其实,选择谁做标准,都是一样的,不会影响相对偏差。只是,这里有个心理因素的问题。0.8看成1,一般人都可以接受。3.75看成3,而不是4,估计大家就有些不能接受了。其实,相对偏差是一样的。所以,还是用汪老师的方式比较好,何必给别人造成错觉呢。
顺便问问汪老师,我那个碳谱只有一个峰(132ppm),氢谱没有峰的化合物,可能是什么结构?现在可以肯定不是六羟基苯,我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样,红外和紫外都不对。
多谢指教。


氢谱是什么样子啊?
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