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主题：【求助】ICP－OES 测试纺织品中Ag，样品前处理求助

浏览0 回复22 电梯直达
ylwcg
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发表于：2008/08/26 16:21:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品基本都是纺织品。
现其中一种为粘胶纤维制成的水刺无纺布，预计含银量在50mg/kg——300mg/kg
但是测试结果总是有偏差，问题应该出在前处理方面。
这一类样品使用什么样的前处理方式比较好？
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2008/8/26 16:27:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经试过湿法消解，微波消解，马弗炉高温灰化后酸解。

从数据上来看湿法消解稍微好一些。

但是仍无法找出检测数据偏低的原因
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ylwcg
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2008/8/27 10:43:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有熟悉这几种消解方法的前辈能给予指点么？
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水乐山寿
zhouhongyong
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2008/8/27 14:56:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法450度以下,比湿法干扰小很多.
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2008/8/27 15:26:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为不知道在何种温度下样品才能完全消解，所以用的是800度。

我现在的疑问是，对于检测银元素，一般有哪些干扰因素会对结果产生较大影响
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hunk
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2008/8/27 17:36:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试试添加内标啊？！
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/8/27 17:50:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以微波消解，或者灰化处理，用硝酸溶!!
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/8/28 9:48:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ylwcg 发表:
因为不知道在何种温度下样品才能完全消解，所以用的是800度。

我现在的疑问是，对于检测银元素，一般有哪些干扰因素会对结果产生较大影响

金属银的熔点900多度,800度灰化,我感觉高了,保险一点450度.
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ylwcg
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2008/8/28 9:53:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunk 发表:
有没有试试添加内标啊？！


是这样的，我本身不是测试人员。
我的样品是送到上海谱尼，广州SGS和上海计量测试技术研究院测的。
我现在是打算做产品标准，所以想摸清楚，对于纺织品含银量检测前处理的最优方法。

至于您提到的这个问题，我现在不是很清楚，我可以和检测方联系后再于您探讨。
谢谢您提供的意见。
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ylwcg
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2008/8/28 9:55:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
可以微波消解，或者灰化处理，用硝酸溶!!


是的，我的样品是这么做的。
但是遇到的问题是测试数据和我计算值差别较大，而且同一样品我在不同检测机构用同一标准同一方法做，结果差异较大。
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2008/8/28 9:57:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
原文由 ylwcg 发表:
因为不知道在何种温度下样品才能完全消解，所以用的是800度。

我现在的疑问是，对于检测银元素，一般有哪些干扰因素会对结果产生较大影响

金属银的熔点900多度,800度灰化,我感觉高了,保险一点450度.


我不太明白银的熔点900多度和选用800度的灰化温度有什么关系。是不是银会在高温下挥发？
另外是否可以告知450度的选取依据是什么？不胜感激。
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