主题:【资料】熊猫转贴--薄层色谱法实践技巧(118条)

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原文由 熊猫宝宝(cbjcn1985) 发表:
目的:
1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。

2. 如果你是做鉴别的话,薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;

3. 如果你是做含量测定,比如说用薄层扫描法,薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;

4. 手工铺制的板子,只适宜于定性分析,不宜于分离定量;

5. 化学药一般是作有关物质,需要一定的载药量,所以要适当增加厚度;

6. 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度;

7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3-4小时)与硅胶按1-1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2-3份调成糊状,即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。

8. 如果你铺板目的是做分析用的话,肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高;

9. 单纯的手铺板,技巧要求很高的,如果有铺板器(也是完全手动的那种),铺出的板子基本上可以保证均一的。

10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的,主要是碾磨技术,大家可以探讨一下;

11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC-Na的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布。
yilishanshan
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