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离子色谱（IC）

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主题：【求助】做阳离子的进来看一下

浏览0 回复8 电梯直达

dai_chfei

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发表于：2008/09/23 10:02:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在做阳离子的时候，Ca、Mg的峰形拖尾相当的严重。水化了抑制器，清洗了柱子，更换了垫片，问题依旧存在。请各位DX看看是什么问题。

仪器是戴安的ICS90，柱子CS12A，抑制器型号不记得了，随后补上，06年9月购买，平时使用率不高但按时维护。

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2008/9/24 13:38:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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恐龙

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2008/9/25 20:49:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子出问题了，要么换柱子。或者再生看看。

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dx_application

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2008/9/29 20:31:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dai_chfei 发表:
本人在做阳离子的时候，Ca、Mg的峰形拖尾相当的严重。水化了抑制器，清洗了柱子，更换了垫片，问题依旧存在。请各位DX看看是什么问题。

仪器是戴安的ICS90，柱子CS12A，抑制器型号不记得了，随后补上，06年9月购买，平时使用率不高但按时维护。

首先，您要确定您的标准溶液pH不是强酸性，否则会出现峰变型

如果标准溶液没有问题，可以考虑排除抑制器的问题，根据我的经验，抑制器的可能性大一些

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jellyhu2000

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2008/12/25 11:04:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多半是分析柱的原因，如果用久或被其他金属离子污染就会出现这种情况

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IC_007

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2009/3/19 16:54:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jellyhu2000 发表:
多半是分析柱的原因，如果用久或被其他金属离子污染就会出现这种情况

阳离子交换柱上，金属污染少吧？

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jellyhu2000

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2009/3/19 17:06:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会有金属离子污染的问题，我在测试完了一些金属样品之后，明显峰变差了，有个很高的未知峰很难清洗干净。

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qiuhaitang

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2009/3/20 19:40:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得分析柱应该是有问题的，之前做过一次含高浓度铜的样品，因为做阳离子，所以没法过H柱或者Na柱（听说戴安有个M柱，可以除过渡金属，但是俺这没有）。做的过程中就发现问题了，钙镁不太正常，有很大的拖尾峰一直冲洗不干净（这个与后面有个哥们的情况类似）。怀疑可能是重金属在柱子上的保留，虽然在抑制型电导上基本没有响应，但是其在色谱柱上应该是有保留的，而且保留不见得弱，所以占据了色谱柱上的位点而导致待测物质的峰形变差。后来使用草酸和盐酸这些东西冲洗之后才差不多恢复。感觉重金属的污染问题是离子色谱方法本身带来的问题（阴离子体系会沉淀，无论氢氧根或者碳酸盐；阳离子则因为色谱柱保留金属离子），挺无奈的。除了去除这些东西，好像也没有特别好的办法。不知道有没有哪位同行，有解决的经验介绍一下吧。