这是比较极端的情况.
产物太脏乱, 若不是体系的溶剂没有去除干净, 就是反应瓦解导致副产物多. 这些情况常发生在光化学实验 (照紫外光) 或超低温实验 (-78 C) 没有控制好的反应情况. 产物太乱太脏, 表产率差, 此反应差不多可以列入失败之列.
如果由于化合物的信号峰复杂可能和反应物的信号峰重叠, 只能等待反应物信号峰 (任何一个峰) 再消失一些.好确定另外, 也可以尝试检测二维 gCOSY (快的话 1 分钟可以完成) 让重叠的峰分离易辨.

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2008/10/14 15:04:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是不是特别贵啊？似乎成本很高吧？

我的影响当中是个非常复杂的仪器，还需要很多的计算。

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qjf_1980

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2008/10/14 16:36:35 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要应用在那些地方呢？、不是很清楚呢

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ll1985313

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2008/10/14 16:39:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qjf_1980 发表:
主要应用在那些地方呢？、不是很清楚呢

主要是检测有机化合物的结构信息，或者化合物中特定核的含量情况，比如Al谱。

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sslin

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2008/10/14 17:33:02 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hmzhou83 发表: 仪器是不是特别贵啊？似乎成本很高吧？

核磁共振谱仪的价格: 200-300 兆: 约 120-150 万; 400 兆: 约 200 万

如果是购买谱仪准备帮外界测样, 要收回成本的确有困难, 因此每张谱图要价近百元也算合理.
一般核磁谱仪每年的花费情况如下. 固定材料费用: 液氦 1.5 万元, 液氮 7000 元, 打印硒鼓纸张: 3000 元. 隐性的花费: 人员工资 3.5 万元, 电费 5000 元, 房租费 2.5 万元. 总共约 9 万元 (但如果一人看两台, 同一个房间, 后面价格省下).
往高校办学的立场, 每年的检测收费只要能抵消支出就可以, 不要考虑过度盈利. 自然未来仪器的损耗应该由教育基金帮忙负担维修花费.
谱仪的收入粗略估计如下:
若开放操作每小时收费 30 元, 每天 12 小时, 一年 300 天, 总收入大约: 30 x 12 x 300 = 98000 元 (可以负担每年支出).
帮外界测样, 每天检测 30 张谱, 每张 90 元, 每年 300 天, 一年收入: 90 x 30 x 300 = 81 万元 (丰收).
可以折中规划: 一边适量帮外面检测, 一边开放校内检测作科研服务工作.

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sunny817

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2008/10/14 17:48:04 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否不处理溶剂，直接沾取少量的一点反应物进行检测？

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sslin

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2008/10/14 17:59:11 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunny817 发表: 能否不处理溶剂，直接沾取少量的一点反应物进行检测？

不处理溶剂, 则检测浓度不足; 如果溶剂含有氢, 会造成很大的干扰.
因此还是需要进行 "吹风机吹干, 得到胶状物加少许氯仿" 的处理步骤.

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azengling

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2008/10/14 19:06:28 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先非常感谢，能够向专家学习，提一些关心的问题：

1 如果只看情况不细匀场与处理谱图, 2 min 内可以完成

速度如果真能达到2min，则会非常有吸引力，实际实践中的速度恐怕难以保证

2 NMR 检测反应进程样品的制备方法

操作相对于TLC还是略显复杂，使用氯仿一定程度也会限制其应用前前景

3 检查粗产品的好处

这个确实是一大有点，对于后续的操作和计划非常有用

4 目前开放操作的单位费用大约一小时30-60 元

这个价格相对于几乎无成本的TLC，性价比仍然不高

5 要实验有效率, 谱仪必须开放

现在全国的NMR设备比不多，一般有的单位，自己使用都会捉襟见肘，南京某高校的NMR一年有半年在检修...

6 如何正确合理而快速的解析自己手中的图谱

图谱解析，一直是大部分人的烦恼，很多人认为此花银子搞定，自己快速的解析图谱，我不知道有多少人能搞定

7 核磁氢谱的解析流程

实际中，反应产物可能要复杂的多，同时反应体系中物质也非常多，解析可能没有这样简单

引用名人的一句话：“世界上大部分人适合社会，少部分人让社会适应自己，但就是这少本部分人推动社会进步！”

非常感谢让我学习到丰富的知识！

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