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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

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sincy

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2008/10/16 20:56:53 91楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢专家及同行的讨论，让我受益颇多，有几个很简单的问题：
1、核磁定标是怎么回事呢，总是听不同的定标积分不一样，但是不知道什么是。
2、核磁积分后看面积，怎么以面积看杂质的含量呢？
3、常见杂质都是什么呢？简写是？

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sincy

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2008/10/16 20:59:38 92楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有核磁共振交流的群呢？大家平常都用QQ吗？可以相互交流下不？

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someoney

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2008/10/16 21:13:49 93楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanbing2010 发表:
非常感谢专家及同行的讨论，让我受益颇多，有几个很简单的问题：
1、核磁定标是怎么回事呢，总是听不同的定标积分不一样，但是不知道什么是。
2、核磁积分后看面积，怎么以面积看杂质的含量呢？
3、常见杂质都是什么呢？简写是？

常见杂质一般为残留溶剂或反应副产物，J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515中给出了一些常见溶剂的氢谱碳谱位移，对解谱比较有帮助。

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sincy

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2008/10/16 21:13:57 94楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:
原文由 hkwnpku 发表: 发展到三元体系(用A\B\C代替吧)时,假设B和C之间不发生强相互作用,那么如果A导致B化学位移发生变化,而A也导致C化学位移变化,当此时B和C的化学位移发生严重重叠时,如何快速判断哪些谱峰是B的而哪些谱峰是C的?

在三元体系 (甚至多元体系, 粗产品的情况), 物质间的作用力没有想像的大. 核磁共振虽存在溶剂效应, 但其产生的化学位移漂移问题不大. 在对照反应物谱图时, 不是非得化学位移完全一样. 因此, 原来的亚甲基都是 2.4, 而甲氧基粗产品中, 其化学位移可能由 3.85 改成 3.88, 这些都是可接受的.

对于判断 B 和 C:
峰的相对积分大小, 也可以提供哪一组峰属于某个化合物.
不好确定时, 加入少量已知化合物进行盯梢 (spiking) 对照, 也可以确定结果.

怎么有积分的大小判断峰的归属呢？积分面积怎么算的呢？

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