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主题：如何做高温核磁？

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kissdog
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发表于：2005/04/22 00:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了一个含氮的化合物，由于N上的保护基（boc）体积较大，使N翻转较慢，谱图比较乱，我看到有文献在100摄氏度做核磁，N的翻转速度加快，从而能得到漂亮的谱图。有人做过类似的升温的核磁么？一般的仪器都可以么，还是需要特殊的装置？我想，高温可能会使液氦液氮挥发快，应该不会对仪器有别的损耗吧？
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2005/4/22 0:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要变温单元，不知你有没有，50°以上最好用高纯氮气作气源，因为压缩空气中的氧气会氧化探头
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sslin
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2005/4/30 8:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kissdog 发表:
高温可能会使液氦液氮挥发快，应该不会对仪器有别的损耗吧？

1. 高温操作或许会加速液氦与液氮的挥发. 不过我们这些年来一直没有特别的感觉.
2. Varian 的保养手册提到变温时应用使用氮气的温度范围为: T>100 C, T<10 C.
  其它型号仪器的情况可能有一些差异.
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