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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相检测四环素类残留,如何解决过HLB柱净化回收率不高问题

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xh_nf

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发表于：2008/10/18 16:15:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5009国标检测四环素方法检出限太高，新国标过hlb小柱浓缩，但回收率不足50%，请问谁做过浓缩方法，如何保证回收率，万谢！！！

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2008/10/18 16:26:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过这个，只是听说这个东西受柱子内重金属元素的影响很大，希望楼主有跟比较好的柱子。

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fde234

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2008/10/18 16:32:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不清楚，想学习一下

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toptips

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2008/10/19 10:21:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也做过,应该不会吧.回收率都在94%-112%之间.
用蜂蜜中的方法试试看,好象是18932.4-2002

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nnsss

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2008/10/20 15:48:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xh_nf 发表:
5009国标检测四环素方法检出限太高，新国标过hlb小柱浓缩，但回收率不足50%，请问谁做过浓缩方法，如何保证回收率，万谢！！！

用的什么小柱啊,考虑吸附

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xh_nf

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2008/10/20 19:10:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于没有阴离子萃取住，我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取，离心后，取上清液过hlb萃取住，洗柱后，用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦，上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替，过柱后检测流出液，检测2毫升水淋洗液，检测2毫升甲醇洗脱液，然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后，检测洗脱液，发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素，其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下，回收率不高出在什么地方。

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2008/10/20 19:12:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 toptips 发表:
我也做过,应该不会吧.回收率都在94%-112%之间.
用蜂蜜中的方法试试看,好象是18932.4-2002

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2008/10/22 13:56:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xh_nf 发表:
由于没有阴离子萃取住，我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取，离心后，取上清液过hlb萃取住，洗柱后，用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦，上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替，过柱后检测流出液，检测2毫升水淋洗液，检测2毫升甲醇洗脱液，然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后，检测洗脱液，发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素，其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下，回收率不高出在什么地方。

考虑液液萃取是时的损失(更换试剂),考虑萃取柱的吸附(换萃取柱),考虑色谱柱吸附(换柱子)

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user007

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2008/10/23 20:31:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xh_nf 发表:
原文由 toptips 发表:
我也做过,应该不会吧.回收率都在94%-112%之间.
用蜂蜜中的方法试试看,好象是18932.4-2002

由于没有阴离子萃取住，我用广东进出口检疫局的方法做的。用5%高氯酸提取，离心后，取上清液过hlb萃取住，洗柱后，用2毫升甲醇洗脱。
由于用样品做回收略麻烦，上清液用0.2微克/毫升高氯酸稀释液代替，过柱后检测流出液，检测2毫升水淋洗液，检测2毫升甲醇洗脱液，然后又分别用2毫升甲醇洗脱2次后，检测洗脱液，发现只有第1个2毫升甲醇洗脱液中有添加土霉素、四环素、金霉素，其他流出液中均未检出添加药残。回收率45-50%。
麻烦您给判断一下，回收率不高出在什么地方。第一次做，很多环节搞不清楚，请不吝指教，万谢！！！

做什么样品？你所说的新国标是什么标准？

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Last edit by user007