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主题：【已应助】紫杉醇有关物质检测主峰出峰问题

浏览0 回复4 电梯直达
小虎快跑
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发表于：2022/08/09 15:57:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同行，请教下，我按照中国药典做紫杉醇有关物质时，进样浓度500μg/ml，主峰一般在37.8min左右出峰，其中一次进样，20-30min出了好几个峰，主峰响应值也比平时要低，峰面积加起来和正常进样（只有37.8min出峰时）那个峰面积差不多的，这是从来没有过的，奇怪的是，隔天同样样品再次进样这几个峰就没了，原因有没可能是紫杉醇样品分段出峰了？是不是柱子问题，还是其他原因？有没大佬帮忙分析下，不胜感激。
推荐答案：dadgoh回复于2022/08/10
流动相是一批的话，柱子有其他物质残留被冲出。观察观察以后会不会有同样现象。
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xiaolanzi5
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2022/8/9 21:21:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几次分析中，流动相和柱子有没有变化？如果没变化，那可能是紫杉醇的问题，可能是系列化合物能相互转化在一定的酸碱条件下。
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dadgoh
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2022/8/10 7:13:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是一批的话，柱子有其他物质残留被冲出。观察观察以后会不会有同样现象。
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小虎快跑
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2022/8/15 12:49:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
这几次分析中，流动相和柱子有没有变化？如果没变化，那可能是紫杉醇的问题，可能是系列化合物能相互转化在一定的酸碱条件下。
感谢回复，柱子没变，流动相（水和色谱乙腈）快用完后，就是正常换，批号也没变，超声脱气处理，因为主峰紫杉醇峰面积变小了，我也考虑是发生降解了，但流动相仅为水和色谱乙腈，然后就是甲醇冲柱，过程中没有引入酸碱试剂。
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小虎快跑
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2022/8/15 13:00:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
流动相是一批的话，柱子有其他物质残留被冲出。观察观察以后会不会有同样现象。
感谢回复，后面换一个样品就没有这样的情况了，同一批生产的，我感到也很奇怪，不知道是不是降解了。
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