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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】验证原子吸收测定钙时镧盐的作用

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hiei
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发表于：2008/12/26 16:09:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收法测定钙元素时，由于铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等能抑制钙的原子化，产生干扰，所以需要加入锶、镧或其他释放剂。该实验用原子吸收火焰法测定水中的钙镁元素，验证了一下镧盐在测定中的作用。

实验参考方法是GB/T 8538-1985饮用天然矿泉水检验方法中钙镁的测定，测定采用的是PE700仪器的推荐条件，其中钙标准曲线浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ppm，氯化镧溶液定容，试验空白为氯化镧溶液，曲线如图：





同时配制了一个浓度为2.0ppm的钙元素标点（没有加氯化镧），测定数值如上图，发现样品中不加镧盐测定数值偏低很多。

同时做镁的标准曲线浓度为0.10、0.20、0.30、0.40ppm，加入了氯化镧溶液，曲线如图：






同样配制了一个浓度为0.2ppm的镁元素标点（没有加氯化镧），测定数值如上图，发现样品中不加镧盐测定数值没有太大的变化。
最后得出结论，在进行水中钙元素的测定时，必须要加入镧盐，否则测定数值偏低，而镁元素的测定是否加入镧盐对实验结果影响不大。
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chemistryren
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2008/12/26 16:27:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镧盐是消电离剂,因为钙电离电位低,容易激发,容易使曲线向上弯曲.加入电离电位更低的镧可消除这个现象.
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hiei
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2008/12/26 16:28:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
镧盐是消电离剂,因为钾,钠电离电位低,容易激发,容易使曲线向上弯曲.加入电离电位更低的镧可消除这个现象.


在测定钙时，镧盐可以做为释放剂使用。
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ldgfive
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2008/12/29 14:25:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙的时候，加镧盐或锶盐，是做释放剂用的，
只要样品中含磷酸根，就要加。
不过大家要注意，释放剂的量要足够
并且，加入释放剂后，相对于不加的标准样品，测试的信号强度会下降，
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zhuchenhua
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2011/3/8 21:18:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
测钙的时候，加镧盐或锶盐，是做释放剂用的，
只要样品中含磷酸根，就要加。
不过大家要注意，释放剂的量要足够
并且，加入释放剂后，相对于不加的标准样品，测试的信号强度会下降，


那么请教如果样品中没有磷酸根的话，是不是就不用加镧盐了呢？
对于5mg/L的钙溶液，多少镧盐是足量的呢？加入释放剂后，为什么钙的信号强度会下降呢？
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初学者&九点虎
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2011/3/8 23:15:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是为了掩蔽磷酸根，那标准溶液中是否添加蓝溶液，测定结果应该是差不多的呀
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evenkiss
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2011/3/9 8:38:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液中肯定是要加同样浓度的镧系盐溶液的！一般在未知磷酸根浓度时，保证样品中含有浓度为1g/L的镧盐或铯盐！
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
如果是为了掩蔽磷酸根，那标准溶液中是否添加蓝溶液，测定结果应该是差不多的呀
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xueye520
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2011/5/27 16:08:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面描述的2种情况我都遇到过，分别是成分比较单一的水一类，和奶粉食品等。对于消电离和释放作用，里面是不是还有其他的机理？氯化镧溶液，似乎本身就有光谱吸收？
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千里一盏灯
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2011/5/27 20:26:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化镧，氯化锶主要是在石墨炉测Ca，做基体改进剂的，防止生成焦磷酸钙。
火焰测试的时候加不加都一样的。
反正是相对测量嘛，不加的话，吸光度低的话，样品和标样都低，没影响的。
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ciblife
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2011/11/10 11:27:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千里一盏灯(zcm666) 发表:
氯化镧，氯化锶主要是在石墨炉测Ca，做基体改进剂的，防止生成焦磷酸钙。
火焰测试的时候加不加都一样的。
反正是相对测量嘛，不加的话 ，吸光度低的话，样品和标样都低，没影响的。


刚做了哈镁的曲线，没加镧溶液，根本做不出来
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36violet
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2012/10/15 14:20:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品和标液中都加鑭盐或鍶盐吧？怎么我看标准上只有标液中加，样品中不加呢。
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