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核磁共振技术（NMR）

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主题：请教一下碳谱的参数设定

浏览0 回复9 电梯直达

kitty2000

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发表于：2005/05/25 07:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做普通的碳谱的时候，pw和d1大家一般设为多少？有什么影响？
我一般设pw为45，但是有人设30。
特别是对于不好出峰的情况，如何设置参数可以尽快出峰呢？可否有高人总结一下？
多谢。

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2005/5/25 18:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若季碳不容易出来, 可以考虑:
1. 增加 d1
2. 减少 pw
3. 增加 nt
4. 添加弛豫试剂

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kitty2000

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2005/5/25 21:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢林老师。
顺便问问，d1一般取多少呢？我们的默认值是1s，有时候，我会设到3-5。可有什么选择原则可以遵循？但是，我看到有人使用pw=30时把d1设为0，感到很糊涂。
另外哪些化合物可以作为弛豫试剂呢？

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celan

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2005/5/25 22:53:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我喜欢把D1默认值设成2s,很多类型的化合物都能照顾到.有时根据样品的浓度,分子量的大小,季碳的类型等改变D1值和脉冲宽度.对于浓度稍低的含芳香季碳的化合物可以适当增加D1值.
测定浓度低的高聚物时,如多糖,我用脉宽30,D1=0.8-1.0s,效果比较好.供参考.

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celan

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2005/5/25 23:05:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弛豫试剂,我用过 chromium(III) acetylacetonate [Cr(acac)3].

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kitty2000

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2005/5/26 4:25:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢汪老师指教。

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qiujingyi

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2005/5/26 16:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

pw不是要自己查最新的数值的吗？

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sslin

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2005/5/26 17:02:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiujingyi 发表:
pw不是要自己查最新的数值的吗？

1. 有些实验严格要求 90 度脉冲宽度, 例如 DEPT 或 2D 等检测.
2. 一般的一维氢谱或碳谱, 脉冲宽带设定在 30-70 度之间就可以.
3. 脉冲宽度 90 度的磁矩矢量正好倒在 Y 轴, 信号最强, 但返回 Z 轴的时间就比较久, 不利于弛豫休息. 所以有 pw, d1 的相对考虑.

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celan

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2005/5/26 17:02:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kitty2000 发表:
做普通的碳谱的时候，pw和d1大家一般设为多少？有什么影响？
我一般设pw为45，但是有人设30。
特别是对于不好出峰的情况，如何设置参数可以尽快出峰呢？可否有高人总结一下？
多谢。

1D Carbon experiment
Default Parameters
0.8 second acquisition time with proton decoupling
2.0 second relaxation delay (with NOE enhancement)
Spectral width -10ppm to 225ppm
1024-256 scans
1 hour
Recommended Concentration
> 100mM
Special Considerations
Increase d1 for carbons with long T1's (quaternary, carbonyls)

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