主题:【求助】BET测试中,样品重量应该多少啊?

浏览0 回复12 电梯直达
troy_chen
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我现在使用的仪器是belsorp max,每次测试总是没有得到完整的吸附曲线。我想原因可能有一下几个

1 处理温度不够,导致压力无法降到可以开始测试的条件(微孔材料,我设置了低于10-6pa,才开始测试)

2 样品量可能过多,(比表面积,140左右,我称量了样品0.15g)

因而导致测试时间很长,液氮都用完了,还没有得到完整的吸附曲线。

不知道我推测原因是否正确。希望多多指点!谢谢1
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仪器是不是可以随时添加液氮呢

检查一下密封是否达到要求吧
shu_ly
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不知道你所说的时间太长指的是多长时间?通常微孔样品分析的时间都特别长,因为微孔样品分析时所需的氮气量特别小,所以平衡的时间比较长,对杜瓦瓶的容量要求比较高。微孔孔径分析对样品量的要求不是特别严格,而且比表面积140左右的样品应该没有多少微孔。
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se7even
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比表面积在0.5m2/g该取多少克样呢?是不是多少也没有关系?我也在等答案,呵呵
shu_ly
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原文由 se7even 发表:
比表面积在0.5m2/g该取多少克样呢?是不是多少也没有关系?我也在等答案,呵呵

通常仪器只测试样品的表面积,比较准确的表面积测试范围应该要在20到120平方米之间。所以理论上说0.5的样品需要的样品量应该很大,但样品量太多会将整根样品管装满,无法分析。因此建议对这类小比表面样品,分析时的样品量应以体积为准,不要超过样品管体积的1/3,再使用填充棒,效果会好些。
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se7even
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恶狼
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原文由 troy_chen 发表:
我现在使用的仪器是belsorp max,每次测试总是没有得到完整的吸附曲线。我想原因可能有一下几个

1 处理温度不够,导致压力无法降到可以开始测试的条件(微孔材料,我设置了低于10-6pa,才开始测试)

2 样品量可能过多,(比表面积,140左右,我称量了样品0.15g)

因而导致测试时间很长,液氮都用完了,还没有得到完整的吸附曲线。

不知道我推测原因是否正确。希望多多指点!谢谢1


应该不是温度的原因,另外你样品量装的还比较合适。这两方面都没问题,
你所指的时间有多长,你的点取了多少个到多少,能否告知?
troy_chen
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原文由 citizen88 发表:
原文由 troy_chen 发表:
我现在使用的仪器是belsorp max,每次测试总是没有得到完整的吸附曲线。我想原因可能有一下几个

1 处理温度不够,导致压力无法降到可以开始测试的条件(微孔材料,我设置了低于10-6pa,才开始测试)

2 样品量可能过多,(比表面积,140左右,我称量了样品0.15g)

因而导致测试时间很长,液氮都用完了,还没有得到完整的吸附曲线。

不知道我推测原因是否正确。希望多多指点!谢谢1


应该不是温度的原因,另外你样品量装的还比较合适。这两方面都没问题,
你所指的时间有多长,你的点取了多少个到多少,能否告知?


非常感谢您的帮助.现在问题已经解决了.我原来同时测两个样品,现在改作每次测一个样品,就可以了.测两个样品时,每次都需要两天.最后液氮都挥发掉了,还是得不到吸附曲线.

您使用过belsorp的仪器么?感觉没有康塔的仪器处理数据准确啊?
troy_chen
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原文由 shu_ly 发表:
不知道你所说的时间太长指的是多长时间?通常微孔样品分析的时间都特别长,因为微孔样品分析时所需的氮气量特别小,所以平衡的时间比较长,对杜瓦瓶的容量要求比较高。微孔孔径分析对样品量的要求不是特别严格,而且比表面积140左右的样品应该没有多少微孔。


非常感谢您的帮助!!我以前同时测两个样品,每次都是两三天,还没有得到吸附曲线.我的样品中,微孔体积应该是不是很大.

您使用过belsorp的仪器么?我感觉他的数据处理好像没有康塔的好.处理数据时,使用T-plot method 有那些需要注意的问题呢?

再次感谢您!
liuga1986
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bibiaomian
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