主题:【讨论】如何维护和清洗质谱仪的离子源?

浏览0 回复16 电梯直达
lilytrue2003
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我们没有打磨过,现在有问题就是有些地方超声也洗不干净,请问需要什么样的打磨纸啊,就是什么指标呢?另外锥孔可以打磨么?谢谢!
whaye
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原文由 qibiao2008 发表:
清洗离子源注意事项
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1. 拆卸 按规程小心拆下离子源,置于干净专用白布上。注意静电防护,戴上干净专用手套。
用无尘布或者无尘纸,手套用无尘橡胶手套。
2. 清洗 将离子源拆散开来,置于烧杯中,加入丙酮,超声清洗30-60分钟,注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重,可延长超声时间。
3. 打磨 超声完毕后,取出,低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨,表面污染及氧化部分打磨干净即可,注意打磨光滑,但是不要过分伤害金属表面。
4. 再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用,效果可能会更好。
一般顺序是先打磨,后清洗。打磨建议用6000目以上的砂布,清洗就加溶剂放超音波中就可。注意镜片之类的防刮。
5. 安装 将烘干的离子源重新组装,原样装回。
注意:每个步骤都要特别小心,小心轻放,避免硬物碰伤,拆装需按图索骥,不要错装漏装,线路不要错接,要反复检查,至少3遍,确保无误,必要时记下操作流程图,如有专业人士现场指导更好。
symmacros
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Agilent清洗离子源程序 所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套(要非常干净)

1.从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四极杆温度设为0 ,拆卸离子源
2.用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉(用无水乙醇混成糊状)打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面,特别注意离子轨道内各部分。
3.用水仔细冲洗
4.HPLC级甲醇清洗,再用二氯甲烷清洗,最后用丙酮或正己烷清洗
5将所有离子源部件(包括未打磨的部件)放入洁净烧杯,分析纯无水乙醇超声波清洗4次,每次10分钟。注意:如果使用强溶解性溶剂如丙酮等,不要清洗透镜绝缘体和加热块导线。
5.放于洁净烧杯,置于GC柱温箱内,将炉温设为20°C(使风扇不停转动)约60分钟
6.组装,确认无短路,放回。插好各部件电线
7抽真空(确认泵工作正常,此时离子源与四极杆不加热)。1小时后将温度升至正常状态
8.至少2小时后调谐
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戈壁明珠
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原文由 lilytrue2003 发表:
我们没有打磨过,现在有问题就是有些地方超声也洗不干净,请问需要什么样的打磨纸啊,就是什么指标呢?另外锥孔可以打磨么?谢谢!

用氧化铝粉配专用的砂纸来打磨。可以查看耗材手册。
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Last edit by zongguitang
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原文由 lilytrue2003 发表:
我们公司现在使用的是waters的液质联用,我们一般是一周清洗一次离子源,洗的时候一般都严格按照工程师提供的视频进行操作。
我觉着在离子源清洗的过程中需要注意的有:
1、在拆装的时候要轻拿轻放,避免锥孔部分碰到硬物。
2、要等到温度降下来再拆卸离子源,不然会很烫,避免发生意外
3、在清洗的时候我们一般都是先在锥孔和保护套上滴几滴甲酸,几分钟后再依次甲醇&水、水、甲醇清洗15min,清洗的时候注意一定要把密封圈拿下来,也就是说不能让密封圈接触到这些液体。
4、清洗完以后我们一般都是用吹风机把锥孔等吹干,然后进行安装,注意不要忘记密封圈。
记得有一次我们的仪器响应值突然变的很低,我们试了很多地方,能换的件都快让我们换了个遍了,还是不行,只好请来了工程师,结果换个了密封圈就好了,当时我们怎么也没想到是密封圈的问题,所以有些小件还是值得关注的。

个人见解,如果有什么不妥当的地方,还请大家批评指正!



您们样品很脏么?这么频繁的清洗离子源。
lilytrue2003
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