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核磁共振技术（NMR）
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主题：请教氘代试剂中的水峰如何消除掉？？

浏览0 回复9 电梯直达
mhy514
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发表于：2005/07/07 11:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁试剂中的水峰往往干扰核磁积分，请问有什么方法消除水峰？？
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2005/7/9 8:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. CDCl3, d6-acetone: 加干净的分子筛
2. d6-DMSO: 放在冰箱的冷藏区, d6-DMSO 在 18 C 结晶.
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lingema
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2005/7/9 12:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照射去偶的方法可行吗？个人认为，象DMSO这样容易吸水的溶剂，只要有跟空气接触的机会，肯定就会增加含水量。
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limbonic
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2005/7/9 13:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么压溶剂峰？
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phecnu
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2005/7/10 12:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水门脉冲或预饱和实验。
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celan
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2005/7/11 18:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingema 发表:
照射去偶的方法可行吗？个人认为，象DMSO这样容易吸水的溶剂，只要有跟空气接触的机会，肯定就会增加含水量。


可以用门控去偶(gated decoupling)实验消去水峰,要注意功率不要太大,否则会影响附近的信号.
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littledwarf
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2005/7/11 19:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
书上看到可以用与测T1相似的方法（Inversion Recovery Method）来除去水峰，（5T1-->180x-->tau-->90x-->FID ）n,只要选择合适的tau值，正好使水峰消失就可以。一般水的驰豫时间约3s,换算成tau就是2.1s左右,可以考虑试试看。
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chasgone
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2005/7/11 20:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littledwarf 发表:
书上看到可以用与测T1相似的方法（Inversion Recovery Method）来除去水峰，（5T1-->180x-->tau-->90x-->FID ）n,只要选择合适的tau值，正好使水峰消失就可以。一般水的驰豫时间约3s,换算成tau就是2.1s左右,可以考虑试试看。


这个方法我试过一次，效果和预饱和所得结果差不多，是一个不错的选择吧
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celan
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2005/7/11 22:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的方法也叫PRFT法,采用此法测定的1HNMR中,相对积分值会有变化,不知各位有何体会.
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kitty2000
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2005/7/12 9:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非驰豫时间足够长，否则改变驰豫时间，一般都会引起相对积分值的变化。
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