主题:COSY谱中的杂质峰问题

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xing1999
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非常奇怪,我在做一种纯化合物的COSY谱中,含有很少量的杂质(一维谱图可以看到的),但是居然COSY也能看到这个杂质的峰,而且可以看到和我的化合物本身交叉处居然有信号点。COSY不是只能反映化学键相连的情况吗?怎么会连杂质也会和我的主要物质有交叉的信号点呢?另外我也注意到HDO的重水峰好像也会和我的化合物(一种有机铵盐)交叉处有信号点。本人首次做COSY,向大家请教:)
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celan
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原文由 xing1999 发表:
非常奇怪,我在做一种纯化合物的COSY谱中,含有很少量的杂质(一维谱图可以看到的),但是居然COSY也能看到这个杂质的峰,而且可以看到和我的化合物本身交叉处居然有信号点。COSY不是只能反映化学键相连的情况吗?怎么会连杂质也会和我的主要物质有交叉的信号点呢?另外我也注意到HDO的重水峰好像也会和我的化合物(一种有机铵盐)交叉处有信号点。本人首次做COSY,向大家请教:)


有这种情况的,可能是杂质和样品的结构相似,有些信号重在一起.一维谱图可以看到的杂质信号,当2D图的S/N比较好的时候,在2D图上也会出现,这并不奇怪.
二者相关峰的强度会有大的差别.解析时可以区分的.
建议:讨论问题概念/术语尽可能表达清楚.比如COSY谱,是H-HCOSY,还是H-CCOSY,还是其它的COSY谱?


liusky
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为什么一定是杂质峰?会不会是你化合物的minor conformer?你做一个NOESY(或者EXSY),扫的时间长一点,看看能不能看见这些小峰和你化合物之间的exchange。
celan
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原文由 liusky 发表:
为什么一定是杂质峰?会不会是你化合物的minor conformer?你做一个NOESY(或者EXSY),扫的时间长一点,看看能不能看见这些小峰和你化合物之间的exchange。


问题是:楼主已经从一维谱图看到含有很少量的杂质了.
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