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液相色谱（LC）

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主题：【分享】图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰--板油解析

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〓猪哥哥〓

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发表于：2009/07/07 22:50:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰--板油解析
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首先感谢大家一直对本活动的支持，谢谢！
【本帖子参考：
1.自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰 2.宽峰有除了柱子不行以外的理由么？】
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现请您来解析:
1.产生宽峰/馒头峰的原因有哪些？

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰？

3.对于已经产生宽峰/馒头峰，有什么好的处理方法来弥补？
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图谱如下:

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【附录】凡参与活动者，同样必有重奖！！！
活动截止：2009年7月15日

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2009/7/7 22:51:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.产生宽峰/馒头峰的原因有哪些？

hmzhou83:1）出现气泡或者出现塌陷导致的。这个可能性比较大。 2）脱尾那么严重，估计污染也很厉害。3）存在比较大的涡旋死体积了。
emoc98311:馒头峰原理上就是峰在色谱柱扩展造成的，除了柱子本身的原因外，跟流动相、样品溶剂的极性都有很大关系。
bestalian柱子的柱效下降，进样量太大，多组分没有分离开。
liwei7893:柱子柱效下降，柱子和样品不匹配。
hgycook:最直接的是色谱柱柱效下降，组分分离效果不好。再有就是流动相污染样品处理带入杂质.
zhangjing770880:色谱柱柱效下降，组分分离效果比较差。还可能流动相污染或样品前处理等过程带入杂质。
shidan4401:和流动相有关系吧。可以改变流动相组成，从新进样。
yangxy12345:流动相有气泡是一方面的原因，色谱柱比较脏也是一个可以说明的原因。
ywl168:如果排除柱子的原因就是系统被污染，柱外效应大。
pfz1985:流动相有气泡，柱效下降，样品，样品有污染，流动相比例不合适，基线时间太短都可能造成这些原因
tanggangfeng:1）进样量大也会出现馒头峰 2) 样品的溶解性差微溶或不溶也会这种现象出现（样品有时碰到难溶的回用dmso用，但实际上样品不溶于流动相） 3）ph值不合适，尤其是在做胺类化合物。 4）当靠近200nm检测时，基线的波动是很大的 5）小极性样品残留在柱子里，在分析下一个样品时被冲出来。（由于扩散效应后冲出来的峰会出现馒头峰）
xiecc76:1.色谱柱柱效下降，组分分离效果比较差 2.流动相有问题 3.系统可能进气泡了，不稳定
amoeba1982:原因还是比较多的，比如流动相不合适、洗脱方式不合适、色谱柱不合适、色谱柱污染严重等。曾在测定消毒产品中醋酸氯己定时zhdpywx:出现这种情况，在更换色谱柱和流动相后，调整流动相pH值，问题得到解决。样品测定中出现这种情况我们是必须返工重测的
另外可以尝试换台液相试试！我遇到一次，拖尾严重把主药后的杂质峰都包进去了，在师姐的建议下换台液相就好了！
duliuhui:除了柱子污染、失效等原因外，可能原因:样品与柱子不匹配。样品和流动相不匹配。气泡。进样量过大有时也会变成馒头峰。样品前处理不合适。
luxw:除了柱子出现损害外，1.梯度洗脱时比例阀出现问题，分配比例不准了（在安捷伦1100中遇到过）2.流动相问题，如：内有空气、有机系和水系没有混匀、调节ph或加入的离子对量不正确等 3.仪器问题，如：电信号不稳定、检测池有气泡等.
80degree:1如果柱子性能无损害，宽峰最大可能是样品浓度过大；或者流动相不合适，多个组分未有效分离。再有就是柱子类型选择错了，就是样品极性与柱子类型不匹配。2馒头峰最大可能流动相种类梯度不合适，再有就是样品复杂，总有极相似成分难于分离，这时可采取适当措施简化样品或者将样品分成几个部分在各自摸索条件。如果馒头峰出现在较早TR值，可能液相系统中未完全替换上合适流动相，即平衡不充分。另外如果馒头峰极其夸张而且很多，检测池也检查一下吧，会伴有压力过高，这种情况单纯液相色谱中不是很常见。注：当然这都是首先排除柱子问题！
kongqi1999:柱效降低，流动性极性选择、柱温等因素有关；或者检查流动性有无污染.
duankehai:如果是直接用甲醇溶解样品进样而出现馒头峰，出现这种情况比较正常，因为甲醇经过柱子后会在样品出峰时快速与硅醇链作用，造成样品在柱内的环境迅速变化，色谱峰也必定很不理想~！所以，用流动相溶解药物，为样品创造一个最协调稳定的环境，这样再判断是否柱子不行！
wyqql2060:1.产生宽峰/馒头峰的原因可能是:a。溶解样品的溶剂和流动相不是同一个东西。b。流动相组成比例存在缺陷c。样品量过载 d。柱子不能满足实验要求.

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2009/7/7 22:53:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰？

bestalian:选择合适的实验条件，包括柱子，进样量等。
liwei7893:选择适当的柱子和流动相等色谱条件。
hgycook:选择合适的色谱柱，优化分析方法确保流动相纯净.
zhangjing770880:选择合适的色谱柱增大柱效，优化试验方法和确保前处理过程没有杂质介入以及流动相的纯度要保证.
kjh_012:可能是流动相不合适样品吸附的厉害调节pH植换换流动相比例另外样品是不是要再处理一下进样量减少些也许会好些
80degree:避免宽峰首先要保证样品浓度足够小。然后再去摸索流动相吧！馒头峰如果不是分析对象，无伤大雅的话就凑合用吧（前提是复杂样品比如中药提取物）。 wyqql2060:a。尽量用流动相溶解样品，如过不行，进一针溶剂考察一下系统.b。流动相组成应经过验证，寻找最佳比例。c。验证最小进样量，找到最佳的含量进样量.d。选柱

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2009/7/7 22:54:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.对于已经产生宽峰/馒头峰，有什么好的处理方法来弥补？

bestalian:已经产生的宽峰/馒头峰，就不能准确的使用面积定量了，所以我都是找找原因重做了。
biole:当年我用AKTA等度时怎么跑都是馒头峰，换用waters的HPLC，ODS柱梯度跑，少上样就可以了。
liwei7893：没有，只有找出产生的原因，重做.
hgycook:一般出现的馒头峰不与采纳需从新进样，对馒头峰造成的干扰也可以采用峰切割，或做拖尾前沿峰处理。我们的检品种有这种出馒头峰的现象，一般对照不产生，样品进样一定次数就会出现，而且位置规定，峰的大小会随进样次数的多少而递增。后断定，这种馒头峰是样品中杂质堆积产生的，可以通过设置进样后运行或走空针的办法来减小这种馒头峰。
zhangjing770880:多找原因，确保试验的准确性和科学性。
wyqql2060:a。先考虑是溶剂引起的还是流动相引起的，如果是，不予考虑，但应在报告中说明.b。如果不是目标峰，应该积分，应有说明.
c。是目标峰，重新做（减少进样量；是不行，配制流动相（更换组成比例）；还是不行，换柱.

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