主题:■■■■∞∞∞∞∞【线上讲座17期】分析质量控制探讨--本源与启示(活动时间:2009年8月12-26日)主讲人:calfstone 已经结束....∞∞∞∞∞■■■■

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calfstone
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原文由 zhaoyt1979 发表:
能不能讲下质量控制的实际应用。经常看到各类品质控制的表面图,对实际的应用不甚了解。

质量控制就是要时刻监测我的过程处于良好状态,当过程出现问题时能够及时进行处理。这就是讲座中的旁观性原理,这有点类似于工厂要设立质检部门一样。实际的应用中对于产品也好,对于检测也好,都是告诉自己这个产品质量,这次检测质量有信心!
快乐
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原文由 calfstone 发表:
原文由 ynsfeed 发表:
calfstone您好!我有以下问题想请教,
请问:能否举例子,如原子吸收测铜如何做质量控制

先要明确的是你做的是什么基体中的样品,然后选取合适的标准物质(如国家标准物质中心买的,或自己做的),做质量控制的准备试验,做出中心线,警告线,然后这个标准物质(质控物)就按批次加入到你的日常测定当中,绘制到你的质控图上,按统计原理推断质量在控与否!


不用国家标准物质中心购买的,自己制备的样品,可以不可做质控物
calfstone
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calfstone您好!我有以下问题想请教,
请问:能否举例子,如原子吸收测铜如何做质量控制

先要明确的是你做的是什么基体中的样品,然后选取合适的标准物质(如国家标准物质中心买的,或自己做的),做质量控制的准备试验,做出中心线,警告线,然后这个标准物质(质控物)就按批次加入到你的日常测定当中,绘制到你的质控图上,按统计原理推断质量在控与否!


不用国家标准物质中心购买的,自己制备的样品,可以不可做质控物


当然可以,比如你测过的样品,但你必须考察均一性,稳定性等
63780182
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原文由 madprodigy 发表:

2、质量控制是旁观性的体现
提到质量控制,让人联想到最多的就是Shewhart的质量控制图(图1)。首先这个图是怎么做出来的呢?它是由对质控物进行多次测定做出来的,跟我们的样品测定完全没有关系。实验室在绘制这个Shewhart质控图时必须先选择合适的质控物,它可以是参考物质,也可以是实验室自己配制的加标样品。当实验室对该质控物进行多天多次测定之后,它的中心线,警戒线和控制线就可以画出来了。然后这样的质控物还要分批次的加入到我们的日常样品的分析当中,当日常分析该质控物的结果出来的时候,我们就可以把结果记录在Shewhart图上。形象的说,我们是安插了一个质控员到我们的日常检测当中,它的结果有问题,表明我的分析质量就有问题。质控员出现问题我们对检测结果也没办法改变,只是作为一个旁观者观察整个分析过程的状况。所以质量控制只能监测质量,而不能改观质量。当指控图提示有问题的时候我们就应该考察体系中的人,物、法等多个环节,找出问题,解决问题。




3、质量控制是统计艺术的体现
统计学在自然学科领域的重要性就如同中庸之道之于中国文化的重要性一样。质量控制中技术含量较高的地方也就是统计原理的灵活运用。对于完整的质量控制过程,就是质量保证5大要素的实现和整合,如果没有这些要素的实现,任何质量控制都是空话。试想一下你做的中心线跟真实值有差距,你的质量控制再好,所有的结果都有一个系统误差。质量控制图的使用只是质量保证中的一个环节,切不可代替以上5大要素的重要性。质量控制图显示了一个实验室的专业水准,其完整的过程包括:合适的质控物选取,客观的评价自己实验室的水准,判断在控与否的统计技术等三个方面。
3.1 合适质控物的选取。质控物不等于标准参考物质,但质控物不仅要求稳定性好,均一性好且跟你要分析的日常样品有相同的基体。而标准物质一般要求比较高的不确定度定值。当然可以选取标准物质作为质控物,但应该清楚的知道,其标示的不确定度是高一级实验室的水准而不是你自己实验室的水准。一定要自己做自己实验室质控物的精密度和准确度。如果用标准物质的不确定度来作为自己实验室的控制目标,那你就把自己推到一个非常尴尬的境地。
3.2 客观评价自己实验室的水准。任何化学测试过程都是具体实验室人、物、法的综合体现。平行标准偏差,日内日间精密度和回收率等都是个性化的。当我们在做质控图的基础数据,以画出中心线,上下警戒线,控制线的时候,这些2S,3S都你自己实验室的东西。对于一些离群值你可以采用相应的准则加以剔除,对于不同的精密度加以检验和合成。如果国家有具体的质量控制标准,你就必须在客观的基础上提出人、物、法的改进,而不是数字游戏上的玩弄。
3.3 判断在控与否的统计技术。在控和失控的判断本来就基于数据的统计属性,其核心是:正态分布。面对质量控制图上不断增加的质控物数据,就是判断这些堆积的数据是否是符合正态分布的。如果是正态分布的就是在控的。最早的Levey-Jennings控制图就是以2S,3S作为判断的基准,它认为小概率事件是不应该发生的。而后来的Westgard多规则质量控制则增加了12s,22s,41s等警告和失控准则,进一步提升了Shewhart质控图的信息量,提示出更多的关于随机和系统误差存在与否的信息。

我也做过质量控制图,有用的
今明后
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【引用】质量控制和保证是溯源性,不确定度,方法验证,参考物质和实验室之间的比对(能力验证)的有机整合,质量控制是整体性,旁观性和统计艺术的体现。
请问calfstone老师:
五个方面都是比较大的工程---溯源性通过设备检定等手段予以保证;不确定度评估具我所知不是每个项目都做;方法验证我们一般是自建或引用非国标方法才做;比对更是仅限于上级部门考核才做,很少有主动自己进行;从这些方面来说还存在好大差距,那么在今后的工作中我们应该如何把这部分工作持续下去?
学海无涯
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原文由 calfstone 发表:
原文由 jinminhou 发表:
calfstone您好!

  老师的文章真可说是质量管理和质量控制的巅峰之作!

我有以下问题想请教,
请问:……

在实际工作中不确定度的评估是件非常头疼的事,希望专家能系统的指点一下!特别是合成标准不确定度。

头疼是基于不熟悉或者说是对数学公式的为难,学习不确定度跟学习质量控制有相似的地方。先要对不确定度的思路有整体的把握,然后对不同的不确定度表征做非常熟悉的把握。AB类的评定,合成的方式有传播系数法和相对不确定度法(乘积关系),然后是合成自由度的公式。有几点可以作为总体的把握:
1、不确定度的来源为所有量测环节,先细化然后再汇总
2、不确定度没法评价绝对的正确,跟你认识环节的深度有关系。而评价多是基于你公式运用是否正确,计算过程是否正确。
3、一般而言,最后结果的相对不确定度不会超过5%
多做评价不确定度的实践,然后多多琢磨中间的细节,相信你很快就会熟悉不确定度的评价。


老师说的相对不确定度不会超过5%是针对所有的测试吗?可有些人说一般在6-8%,费解!
学海无涯
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原文由 calfstone 发表:
原文由 全全全 发表:
calfstone您好!我有以下问题想请教,
请问:如果我采用标准物质做质量控制样,是否能用标准物质的证书标称值作为控制图的中线值,证书的标准偏差作为1S控制限呢?如果不行为什么呢?谢谢指教!


讲座中有明确的表示。标准物质强调的是不确定度最高级,而且一般采用的是绝对分析方法,所以如果你用证书的数据做控制线,那就非常的尴尬,很多时候达不到要求。除非你玩数字游戏。质量控制是说你的实验室水平保持正常状态。

那么实验室用标准物质做质控样时测的值必须在:(标称值-u) to (标称值+u) 的范围内吗?应该还可以另外有一个10%或15%的允许偏差吧?
calfstone
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原文由 jinminhou 发表:
【引用】质量控制和保证是溯源性,不确定度,方法验证,参考物质和实验室之间的比对(能力验证)的有机整合,质量控制是整体性,旁观性和统计艺术的体现。
请问calfstone老师:
五个方面都是比较大的工程---溯源性通过设备检定等手段予以保证;不确定度评估具我所知不是每个项目都做;方法验证我们一般是自建或引用非国标方法才做;比对更是仅限于上级部门考核才做,很少有主动自己进行;从这些方面来说还存在好大差距,那么在今后的工作中我们应该如何把这部分工作持续下去?

明晰5个要素是保证分析质量的全方位考虑,这种意识是必须占据做试验的人的思维当中的,现实可能跟意识有差距,但这种上位的思考对于做试验的帮助是巨大的。几个个人意见:
1、溯源性是通过检定来保证的,但必须有连贯性和强制性
2、不确定度的评估在今后会逐渐扩展到每个项目,国家在推荐不确定度的国家标准中都明确的指出了这种循序渐进的过程
3、比对有两类,可以是同级的,也可以是上下级的
4、方法验证对于任何实验室开展新项目都是必须的,我们有时叫方法确认
日常工作我们也许只能做其中的一部分,甚至根本没有完全的实施,但我想每一个试验者都应该看到保证质量所必须要具备的要素,或者今后我们发展的方向。
calfstone
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原文由 BAIBARRY 发表:
原文由 calfstone 发表:
原文由 jinminhou 发表:
calfstone您好!

  老师的文章真可说是质量管理和质量控制的巅峰之作!

我有以下问题想请教,
请问:……

在实际工作中不确定度的评估是件非常头疼的事,希望专家能系统的指点一下!特别是合成标准不确定度。

头疼是基于不熟悉或者说是对数学公式的为难,学习不确定度跟学习质量控制有相似的地方。先要对不确定度的思路有整体的把握,然后对不同的不确定度表征做非常熟悉的把握。AB类的评定,合成的方式有传播系数法和相对不确定度法(乘积关系),然后是合成自由度的公式。有几点可以作为总体的把握:
1、不确定度的来源为所有量测环节,先细化然后再汇总
2、不确定度没法评价绝对的正确,跟你认识环节的深度有关系。而评价多是基于你公式运用是否正确,计算过程是否正确。
3、一般而言,最后结果的相对不确定度不会超过5%
多做评价不确定度的实践,然后多多琢磨中间的细节,相信你很快就会熟悉不确定度的评价。


老师说的相对不确定度不会超过5%是针对所有的测试吗?可有些人说一般在6-8%,费解!


这个5%或者6%-8%都是经验的总结,不同的方法有不同的不确定度。总的意思是不能太小,也不能太大!
huangqingen
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原文由 BAIBARRY 发表:
原文由 calfstone 发表:
原文由 jinminhou 发表:
calfstone您好!

  老师的文章真可说是质量管理和质量控制的巅峰之作!

我有以下问题想请教,
请问:……

在实际工作中不确定度的评估是件非常头疼的事,希望专家能系统的指点一下!特别是合成标准不确定度。

头疼是基于不熟悉或者说是对数学公式的为难,学习不确定度跟学习质量控制有相似的地方。先要对不确定度的思路有整体的把握,然后对不同的不确定度表征做非常熟悉的把握。AB类的评定,合成的方式有传播系数法和相对不确定度法(乘积关系),然后是合成自由度的公式。有几点可以作为总体的把握:
1、不确定度的来源为所有量测环节,先细化然后再汇总
2、不确定度没法评价绝对的正确,跟你认识环节的深度有关系。而评价多是基于你公式运用是否正确,计算过程是否正确。
3、一般而言,最后结果的相对不确定度不会超过5%
多做评价不确定度的实践,然后多多琢磨中间的细节,相信你很快就会熟悉不确定度的评价。


老师说的相对不确定度不会超过5%是针对所有的测试吗?可有些人说一般在6-8%,费解!

如果实验室检测条件不充分或方法不稳定,超过10%也可能。测量不确定度高低反映一个实验室检测能力。
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