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核磁共振技术（NMR）
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主题：氘代试剂量太少会导致场锁不住吗？

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littledwarf
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发表于：2005/08/18 09:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法测样时，外管为纯有机物(二乙胺)，内管为CDCl3+TMS。锁场信号找不到，这是怎么回事？会是因为内管太细，氘代试剂量太少所致吗？在这种情况下从测试方法来说有什么特别的讲究之处或是技巧吗？
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2005/8/18 10:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好使用D多的溶剂,比如benzene-d6,DMSO-d6,acetone-d6,会比CDCL3好.
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littledwarf
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2005/8/18 11:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢汪老师，那我再用氘代丙酮去试试！
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2005/8/19 1:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的lockgain弄大一点，会容易锁一些。你用的是varian还是bruker？
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2005/8/21 9:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liusky 发表:
把你的lockgain弄大一点，会容易锁一些。你用的是varian还是bruker？


我用的是Varian 400MHZ的，lockgain调过的不行呢。后来按照汪老师的指点，将内管中的CDCl3换成DMSO-d6，果然轻松就找到锁场信号了。不过还存在一点小问题就是用含1v/v%TMS的DMSO-d6不太容易找到内管中的TMS信号，需要多加一点TMS才能找到内管中的TMS信号。所以在此提请用外标法测样的朋友们注意：锁场物质要尽量选含氘多一点的物质、锁场物质中的TMS要稍稍多加一点
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