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主题：【求助】请教 用TMA和DSC分别测出的Tg 呈现相反趋势正常吗？是何原因

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发表于：2009/09/21 11:56:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触热分析领域，最近分别用TMA和DSC做了两个材料的Tg测试。可是得出的数据呈相反趋势，比如 TMA方法 样品A Tg > 样品B Tg， 而DSC方法样品A Tg < 样品B Tg 。不同的测试方法测出的Tg会有不同，但是趋势应该是一样的啊？ 请教大师，适合原因啊？ 谢谢
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2009/9/21 12:55:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我是没有遇到过，是不是有可能是你温度没有校正好呀，建议你确认一下
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2009/9/21 12:59:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengyigu 发表:
刚接触热分析领域，最近分别用TMA和DSC做了两个材料的Tg测试。可是得出的数据呈相反趋势，比如 TMA方法 样品A Tg > 样品B Tg， 而DSC方法样品A Tg < 样品B Tg 。不同的测试方法测出的Tg会有不同，但是趋势应该是一样的啊？ 请教大师，适合原因啊？ 谢谢


我说几点，请专家指正。

1、 是同类材料吗？
2、 TMA测得的Tg值，除非曲线非常规整，不然测试值会随取点范围不同而不同，而且差异很大；
3、 测量前样品有做预处理吗？
4、 楼主能不能把测量曲线发上来？看图找原因会容易些
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2009/9/21 13:43:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指教，并作如下答复：

1、 是同类材料吗？－非同种材料
2、 TMA测得的Tg值，除非曲线非常规整，不然测试值会随取点范围不同而不同，而且差异很大；
3、 测量前样品有做预处理吗？－ 未处理，一般要如何处理？
4、 楼主能不能把测量曲线发上来？看图找原因会容易些 － 将两种图谱整理在doc文档附件中了。 谢谢

DSC与TMA所测Tg

TMA：


DSC-A：


DSC-B：


附件：
DSC与TMA所测Tg
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2009/9/22 9:45:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样品A的DSC曲线，似乎有一个很大的水峰。

B不知道是那类材料，不能理解其TMA曲线变化。


等专家们的意见吧。
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2009/9/22 11:11:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请赐教 您所说的“水峰”是何意思？谢谢
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2009/9/22 15:51:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为不清楚你的样品性质。

那条DSC曲线从常温开始至100多度呈一个吸热峰，很像一个水分挥发峰，可能是样品有吸潮，你分析的区域未必是Tg转折。


还是等专家的意见。
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2009/9/22 19:20:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两组曲线确实不太好对比判断。A样水峰比较明显，可能掩盖了Tg。
B样TMA曲线，50-100有如此明显变化，在DSC上相应温度下居然毫无响应，比较奇怪。这个样品最好重复一下TMA测试，看看重现性如何。
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2009/9/22 21:54:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
这两组曲线确实不太好对比判断。A样水峰比较明显，可能掩盖了Tg。
B样TMA曲线，50-100有如此明显变化，在DSC上相应温度下居然毫无响应，比较奇怪。这个样品最好重复一下TMA测试，看看重现性如何。


请问专家： 是否和材料业相关？不同类材料其热效应或形变对温度响应的时间未必相同？
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tutm
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2009/9/22 22:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 free365 发表:
是否和材料业相关？不同类材料其热效应或形变对温度响应的时间未必相同？

谈不上专家，只不过早干了几年，还应谢谢您的加分。

不同材料热效应或形变对温度的响应速度除了自身导热性、比热大小会有影响，我感到还和测试方法和仪器构造有关。象DSC，样品量小且坩埚直接放在传感器上，热量主要由金属传感器传导入样品，传热速度快，样品内部温差很小，相对来说热效应的分辨率较高，测到的热转变过程的温度值不太会滞后，比较接近实际情况。TMA、DMA和TGA中，加热炉和样品之间热传递可能低温下以对流为主，高温下以辐射为主，情况较为复杂，且样品量一般较大，温度传感器离开样品又有一定距离（除了下置天平的），测试的温度结果与DSC经常会有一定差异的，而且热转变过程也可能拉长。


有付出理应有回报，可惜是虚拟的，呵呵
free365
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2009/9/23 8:53:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
原文由 free365 发表:
是否和材料业相关？不同类材料其热效应或形变对温度响应的时间未必相同？

谈不上专家，只不过早干了几年，还应谢谢您的加分。

不同材料热效应或形变对温度的响应速度除了自身导热性、比热大小会有影响，我感到还和测试方法和仪器构造有关。象DSC，样品量小且坩埚直接放在传感器上，热量主要由金属传感器传导入样品，传热速度快，样品内部温差很小，相对来说热效应的分辨率较高，测到的热转变过程的温度值不太会滞后，比较接近实际情况。TMA、DMA和TGA中，加热炉和样品之间热传递可能低温下以对流为主，高温下以辐射为主，情况较为复杂，且样品量一般较大，温度传感器离开样品又有一定距离（除了下置天平的），测试的温度结果与DSC经常会有一定差异的，而且热转变过程也可能拉长。


早上想起，觉得自己有点钻牛角： 这么小的样品量，不同材料对温度的响应不可能差上几十度去，所以与这个因素无关。
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