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主题：【第二届网络原创大赛】我的流通池维护经历（10月）

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huaibeijiayuan

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发表于：2009/09/30 10:39:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被emoc98311设置为精华；

个人原创，本人由于技术能力有限，写得可能不太准确，希望大家指正。

我的流通池维护经历

由于最近忙于对外事务，检验室一直很少巡视，基本由另一个同事管理。2009年9月23日，天气有点阴，上班后安排中控检验室将一个新方法再验证一下，一会儿听检验员反映泵压特别大，并且出现漏液的现象了。感觉应该是哪儿堵了，就让同事去看看。
先将情况介绍一下：
仪器：Agilent的1100，2003年购买的，用得一直不错，也没有出现什么大得毛病，更换最贵的就是氘灯。并且仪器在前一天还是运行正常的。
流动相：含有高浓度的缓冲盐流动相，因涉及到公司的秘密，原谅不能具体说明。
色谱柱：进口的色谱柱。
样品：一种食品添加剂。
故障现象：泵压持续上升，手动进样器等几个接头处出现漏液。即使拆下色谱柱，用双通连接，流速为0.05ml/L泵压也达到200bar。
询问经过：昨晚样品分析正常，今天开机后就出现这个现象。

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2009/9/30 10:43:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因分析：1、查看储液瓶内液体。一看储液瓶内装了20：80的甲醇水溶液，首先得到的信息是由于流动相为高浓度的缓冲盐流动相，在系统没有完全清洗干净的情况下，切换到有机流动相系统，导致缓冲盐析出堵塞管路。
2、分步骤查看管路。打开冲洗阀，流速调整为1.0ml/min，泵压为0bar，这说明从储液瓶到冲洗阀是没有问题的。流速重新调为0ml/min，关闭冲洗阀，拆下双通，再打开流速，泵压也是正常。重前一个步骤，拆下流通池出口，调整流速，泵压又上去了，说明流通池堵塞了。
3、找到病因就对症下药了。首先尽量不要拆卸流通池，将入口管路拧下接到出口处，用纯水反冲试试，试后还是不行，只好拆流通池了。先将连接管路全部拧下，再将两个固定螺母慢慢拧下，不要完全拧出来，感觉脱离仪器就可以了，轻轻摇动两个螺母，小心翼翼地将流通池拿出来，放到铺设了过滤纸的平整桌面上。用内六角扳手将黑色的螺帽慢慢拧下来，注意要一边一边的拆，按照拆卸的顺序依次摆放在铺有滤纸的桌面上，左边顺序是螺母---锥形弹簧---PEEK环---石英窗片---Kapton垫片，右边相反的顺序，注意左右两边的垫片的孔径不一样，最好好分开摆放。如图

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2009/9/30 10:43:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4、将拆过的流通池金属体放入干净的烧杯中，注入适量的纯净水，以淹没流通池体为好，再放入超声波清洗器里超声清洗30min以上。将超声好的流通池体拿出，不要接石英窗体，直接连接到管路上，打开流速检查泵压，泵压还是没有降下来，可以判断是金属毛细管堵塞了，这就是说流通池需要更换了。
5、和agilent公司联系后，更换一个流通池起码要上万元，心疼啊。在安装时发现这个金属毛细管是缠绕在流通池体上的，我的备件箱里刚好有一根备用的金属毛细管，心想将这个毛细管更换下来试试，如果可行的话可就省了上万元啊，不行大不了浪费几百元而已，值得一试。
6、于是首先用钳子将流通池上毛细管的两天切断，剥离毛细管（毛细管是用胶粘连上去的），将新的毛细管先穿过去，将多余的毛细管缠绕在流通池体上，再接上螺母，注意一定要将接头伸到底，以减少死体积。
7、重新安照拆卸石英窗相反的方向将配件一一装配上去，注意锥形垫片的方向，螺母不要拧的过紧，防止将石英窗体挤碎。这时候再将仪器的管路连接上去，一试泵压降下来了，只有12bar左右，说明成功了。
8、再将流通池小心地安装到原位，用水或异丙醇水溶液冲洗整个系统，注意不要接色谱柱。用低流速冲洗一夜，第二天更换流动相冲洗30min，接上色谱柱，平衡柱子30min。分析之前的标准品，进行对照峰面积、峰高、基线等，很吻合。
到此，问题彻底解决了，是不是很有成就感。