主题：【极限体验活动&原创大赛】极限色谱柱使用随想

看到这次月旭搞极限色谱柱体验活动，于是就申请了下，因为我们以前也用过他们的柱子，感觉还不错。这次申请色谱柱试用就是想对这款柱子有更深的了解，尽可能的使用这款柱子进行测试和比对，以寻求更好的色谱柱和更有效的处理色谱柱方法。

拿到柱子有几天了，先后测试过5种以上产品，也对这款柱子加深了了解，那么我就这几天测试的结果对比下，初步总结下这款柱子的性能，谈谈感想。
柱子这几天一直做样，做完一种产品后按说明书方法冲柱子，然后做下一产品，平均每天做3种产品，有时候也大批量进样。通过测试不同浓度，使用不同流动相，不同产品的方法得到测试数据以及对测试结果进行比对，来全面的了解、评估这款色谱柱性能，选择更适合这款色谱柱分析的产品，测试如下：

1.色谱柱：
Column Description  ultimate  XB-C18  5um  4.6X250mm
Catalog Part Number  Ult5B18425
Serial Number 210902517
Packing Lot Number 2101.54

2.分析仪器:
岛津20A  紫外检测器    ，安捷伦1200  VWD检测器

色谱柱处理，使用前用100%甲醇对色谱柱进行处理，0.2ml/min 冲洗色谱柱120min 柱温：40度，后改用1.0ml/min 继续冲洗60分钟，柱压5.5MPa，待用。

3.产品检测：
消旋卡多曲的测定(原料药)

流动相：    1.乙腈-醋酸铵缓冲液，有关物质测试
            2.乙腈-甲醇-醋酸铵，含量测试
色谱条件：210nm  ，1.0ml/min  ，以目标峰主成份计理论板数不低低于8000。相邻杂质峰分离度大于1.5.
（选这种原料是因为它对柱效，分离度要求比较高）
测试：有关物质测定，待系统稳定后，柱压7.9MPa。
样品浓度1.0mg/ml  进样3针 塔板数大于9000，一般杂质分析进样浓度比较高，塔板数低，峰型有拖尾，从这款柱子的色谱图来看，塔板数，分离度，分离能力都能达到要求。



主峰钝是由于进样量过大，峰对称性还可以，出峰晚，分离杂质能力强。

于此菲罗门柱同等条件测定的色谱图进行比较，同样也是款新柱子，调用以前做过的图谱。



从色谱图和测试结果来看，同样是两款新柱子，做同一种样品其差异是可见的，对于高浓度进样测试，ultimate色谱柱能很好的保持峰型、柱效和分离度，比较适合这种产品的分析。

再看看低浓度进样，含量测试：（都是选对照）
连续进样5针，
极限色谱柱



菲罗门柱：



从产品要求来说，两款柱子测试的结果都是符合的，从色谱柱性能说是有差异的。

小结：为什么选菲罗门柱，因为我们手头上这款柱子比较多，在一段时间费罗门是我们首选色谱柱，在这里并没有贬低那家的产品，只是拿来做对比罢了。当然，一款色谱柱并不是万能的，可我们的选择是多方面的，找到一款更适合分析产品的条件才是我们要做的。除了这种原料的测试，还做了硝酸异山梨脂，流动相47%的甲醇水，此种产品测试需长时间稳定系统，测试峰型常有拖尾，基线上飘现象，月旭柱测试都有明显改善，图谱就不传了。在后来的两种原料测试中（罗红霉素，甲硝唑），都选择了高浓度进样杂质分析测试，通过这款柱子测定的结果来看，高浓度下峰型保持较好，杂质分离度明显改善，柱效高，出峰时间稍晚些。选择不同产品，不同流动相，不同PH，不同浓度进样，测试结果都较理想。