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主题：【求助】Agilent7890A-5975C的问题

浏览0 回复14 电梯直达
summer28
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发表于：2009/11/09 20:58:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决

公司新建的有机实验室买了一台Agilent7890A-5975C质谱，用于检测玩具中邻苯二甲酸盐（phthalate).
上周末关机后关气（He）的时候只关了总阀，分压阀没有动，今天来开机发现分压表和总压力表读数未变，松开分压表后，总压力表读数降为0，分压表读数依然未变，没有管那么多久开机了。
打开MS和GC电源后，没有等MS的四级杆和离子源温度指数达到设定就开了化学工作站并调用了方法。结果GC总是显示HOST SYSTEM NOT READY,MS总是显示chemstation has lock,问安捷伦工程师说是正常现象，进样后就会消失。
下午调谐后（调谐通过），进样后GC还是显示HOST SYSTEM NOT READY,MS显示see host---7P20091109.m(我编辑的方法)，同一标准品样进2针结果相差很大，而且基线非常不稳，越到后面基线飘得越高，下不来。问安捷伦工程师，他说显示的问题是MS就有，没关系。基线高就说是样品脏，叫我老化柱子或者换衬管，现在正老化柱子中。但是很怀疑这样做到底解不解决得了问题。
所以在这里请各位高手帮我点出做错的地方和改正的方法，谢谢！
机器11月3号才装好，7号关了一次机，今天（11月9号)早晨开机，现在进PHTHALATE的样品不超过20个。
推荐答案：孤掌难鸣回复于2009/11/12
感觉是漏气，外围管线用肥皂水检查，质谱部分手动调谐用丙酮查漏

你真空可能不到

关闭工作站，在质谱面板 menu 选到 controller ，用item选到 reboot GCMS，重启试试。

不要太快进入工作站，等ms自动抽真空完成，显示  GCMS not ready 的时候再进
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summer28
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2009/11/9 21:05:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个很重要的现象就是竟然出现了很多细小的倒峰，望大家讨论一下。谢谢！
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马克思的战友
qq469023950
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2009/11/9 21:17:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱是什么柱，一般DB-5MS 有这种现象，你用HP-5MS的柱试试。如果不行先调谐。
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andychan59
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2009/11/9 21:25:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过这样的问题，进几针空白溶剂试试，老化柱子后，基线应该会降下来。等空白溶剂走稳即可，调谐后进标准品试试看校准曲线能不能拉直。
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dahua1981
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2009/11/10 9:06:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andychan59(andychan59) 发表:
我也碰到过这样的问题，进几针空白溶剂试试，老化柱子后，基线应该会降下来。等空白溶剂走稳即可，调谐后进标准品试试看校准曲线能不能拉直。

可以这么做
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快乐
ynsfeed
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2009/11/10 9:22:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触这东西，待仪器稳定后，你先自动调谐，通过以后，再进样试一试。
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zhangjy
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2009/11/10 11:03:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总压力表降为0，不是没气了吗？你还开机？分压表读数未变，只是说明你的管道不漏气，一开机用气压力就会掉的
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summer28
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2009/11/10 19:17:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STZchem(qq469023950) 发表:
你的色谱柱是什么柱，一般DB-5MS 有这种现象，你用HP-5MS的柱试试。如果不行先调谐。

我用的就是HP-5MS柱子，调谐也很好。
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summer28
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2009/11/10 19:21:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangjy(zhangjy) 发表:
总压力表降为0，不是没气了吗？你还开机？分压表读数未变，只是说明你的管道不漏气，一开机用气压力就会掉的

我先关了总压力表，然后松开分压表和总压表的接口，总压表就没有读数了，分压表读数还是没有变。
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rickson
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2009/11/10 23:53:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子后，基线会降下来  SO  it`s OK
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obsess911
obsess911
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2009/11/11 17:03:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都老化下柱子再看吧
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