主题：【资料】近年国内固相萃取-色谱分析的进展(56讲 待续)

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(52)

    这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第53部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。

5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（12）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（12）
序号 题目 摘要 SPE 文献
57 气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺 研究了用GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的方法。
样品制备：称粉碎方便面样品20g于三角瓶中，加水 100mL， 1 mL 甲基丙烯酰胺（10μg/mL）内标物，搅拌 1h ，离心（5000 rpm） 10 min，过滤，定量移取滤液 40 mL,加入正己烷 30 mL,振荡 15 min ，转移到分液漏斗，静置分层，取下层液体，经玻璃棉过滤，滤液上样到石墨化碳黑SPE小柱（使用前用 5 mL 甲醇和 5 mL水活化）萃取，用 15 mL 甲醇洗脱，去掉前 1 mL 其余的用于衍生化。
  石墨化碳黑柱，500g，3 mL Bestown  公司 57
58 固相萃取- 反相高效液相色谱法测定
火锅中吗啡和可待因
  采用固相萃取和反相高效液相色谱技术,测定火锅汤料中吗啡和可待因含量。样品经Chem Elut 固相萃取小柱纯化后,以甲醇/乙酸铵(pH 7. 0) (40 :60) 溶液为流动相,在 Shim- pack
CLC-ODS 柱上进行洗脱分离,流速:1.0 ml/ min。检测波长为212 nm
样品制备：由于鸦片粉末和罂粟壳粉末在溶剂中溶解性不同,我们选择前者超声提取30 min ,后者加水浸泡30 min ,微沸提取30 min。
固相萃取条件选择：经试验发现pH = 3 时,吗啡和可待因吸附效果好;在pH=7 时,40 %甲醇洗脱效果最好。本文选择pH = 3 作为吸附酸度,pH = 7 ,40 %甲醇作为洗脱条件
  Chem Elut 柱
  58
59 固相萃取-液相色谱P质谱法同时测定食品中磺胺类人工合成甜味剂
  采用超声波提取, 阴离子交换固相萃取柱净化, 液相色谱2质谱定量检测食品中3 种磺胺类甜味剂。方法对固相萃取条件, 包括提取溶剂、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限低
于10 pg , 平均回收率在88 %以上
样品制备：提取 称取2. 00 g 样品于烧杯中, 加水40mL , 超声波提取30 min , 过滤到50 mL 容量瓶中,用乙酸(1 + 4) 调节到pH 为5 , 定容。
净化 阴离子交换固相萃取柱用5 mL 甲醇和5 mL 水预淋洗后, 加入上述滤液10 mL , 以1. 5 mLPmin 的流速通过萃取柱, 再用5 mL 水洗涤萃取柱, 弃去流出液。准确移取5 mL 0. 2 molPL 的乙酸铵缓冲溶液(用氨水调pH 至9) , 洗脱萃取柱并收集流出液。0. 45μm 滤膜过滤后, 待测。
  阴离子交换 LC-SAX 柱，3 mL, 250mg ,
  59
60 固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉
  研究采用固相萃取- 高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取, 采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯, 洗脱液为丙酮; 将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定; 采用安捷伦XDB- C18(250mm×4.6mm)色谱柱, 柱温40℃, 甲醇- 乙腈- 水(10∶10∶80)为流动相, 检测波长270nm; 该方法的检测限为0.2μg/mL, 线性范围0.2～5μg/mL, 线性相关系数为0.9993, 回收率达84.2%
样品制备：提取: 称取20.0g试样, 用经正己烷饱和过的乙腈试剂提取。取乙腈层于梨形瓶中, 于45℃水浴中旋转蒸发至近干, 用20mL正己烷溶解, 超声震荡0.5min;
净化: 将提取液全部通过弗罗里硅土SPE柱, 抽干后, 用50mL丙酮洗脱。用梨形瓶收集全部洗脱液后于45℃水浴中旋转浓缩至1～2mL, 转移至带刻度的小试管中, 并少量丙酮洗梨形瓶并合并到小试管中,用氮气流将小试管中溶液浓缩至0.1mL, 用流动相定容至1mL, 经0.45μm膜过滤后, 供液相色谱测定。
  弗罗里硅土柱Fluka 公司
  60
61 食品中马吲哚检测方法的研究
  用气相色谱-质谱测检测食品中食欲抑制剂和抗抑郁剂马吲哚等禁止使用的药物，食品中的马吲哚采用中等洗脱能力的甲醇水作提取剂超声提取,加入与甲醇提取液等量的水,以沉淀大
部分杂质,进行初步净化,再过C18小柱进行固相萃取,甲醇洗脱,洗脱液进行气相色谱- 质谱分析。监控特征离子峰(m /z 268、266、231、176) ,以总离子流的保留时间和质谱碎片的质荷比以及质谱碎片的相对丰度确保定性结果可靠。
样品制备：　固相萃取　取沉淀后的上清液2 ml过C18固相萃取小柱,用1 + 1的甲醇水溶液1 ml洗涤小柱,最后用1 ml甲醇洗脱,洗脱液供测定用。
  C18 柱，Waters公司
  61



文献
57 钟南京，陆启玉，蔡凤仪，粮食与油脂，2006，（5）：16～17
58 陈建军， 实用预防医学，　2006，13（3）： 766～767
59 盛 旋，陈昌骏, 丁振华等，分析试验室，2006，25（7）：75～78
60 王凤池，高文惠，吕红英等，食品科技，2006，（8）：259～262
61 潘振球,冯家力,曾 栋等，中国卫生检验杂志，2006，16（8）：897～901

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(53)

      这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第54部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。

5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（13）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（13）

序号 题目 摘要 SPE 文献
62 食品中违禁色素橙黄II和酸性间胺黄的HPLC测定研究
  研究了用液相色谱法同时测定食品中橙黄、酸性间胺黄含量的测定方法，样品经丙酮溶剂提取后、固相萃取小柱净化、用Zorbax ExtendC 柱分离，二极管阵列检测器检测、外标法定量；橙黄II、酸性间胺黄的定量下限为0.2mg/kg，食
品中添加回收率分别为(84－90)％和(78-82)%，相对标准偏差RSD(n=6)均小于
6.5%。
样品制备：取实际样品如豆干、鱼肉等 20g 置于 25 mL 离心管中，加入 10 mL 丙酮，在 6000 rpm 条件下匀浆 1 分钟后，在 4800 rpm 条件下离心分离 10 分钟。吸取上清液于另一试管中，置于氮气吹扫装置中吹干有机溶剂，加入 1 mL 含 0.5% 醋酸的水溶液后于超声波清洗机中超声溶解备用。将 Oasis WAX 固相萃取柱依次各用 3 mL 甲醇、水、及含 0.5% 醋酸的水溶液进行活化后，取上述样品提取溶液上样，用 3 mL 含 0.5% 醋酸的水溶液和 3 mL甲醇溶剂洗涤固相萃取柱，经空气干燥萃取柱 30 秒
后，用 3 mL 含 2 % 氨水的甲醇-乙腈溶液(20/80)洗脱，并收集洗脱液。洗脱溶液在 55℃条件下用氮气吹除溶剂后， 再用 400μL 乙醇超声溶解， 移入离心管并在 12000 rpm 条件下离心分离 5 分钟，待分析。
  Oasis WAX 柱Waters 公司
  62
63 油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定
  用高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺，使用 XBD 反相C18色谱柱(美国Aglient 公司) (20 cm ×416 mm i. d ,5μm) ,以甲醇:水(体积比为5∶95)为流动相,流速110 ml/ min ,进样量20μl ,柱温40 ℃,UV 检测器,检测波长为210 nm。
样品处理方法:准确称取0.5～2g 均质化的样品(精确至011g) 于30 ml 离心管中,加入10ml 蒸馏水,在均质器中均质30 s ,12 000 r/ min ,离心10 min ,收集1 次上清液,沉淀中再加入10 ml 蒸馏水,均质后离心(12 000 r/ min ,10 min) ,收集2 次上清液。沉淀中再加入10 ml 蒸馏水,均质后离心(12 000 r/ min ,10 min) 收集3 次上清液。用带针头的注射器避开油层吸取收集上清液体中间清液5 ml ,过0145μm PVDF 滤膜,取2 ml 滤液过固相萃取柱(用5ml 水和5 ml 甲醇充分活化) ,弃去最初的015 ml 流出液,收集生成的流出液,用2 ml 水洗脱,收集洗脱液,供进样测定
  C18 柱，10 ml ,500 mg ,
Supelco 公司
  63
64 玉米中吡虫啉的残留检测方法的研究
  研究高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0. 05 mg/ kg , 回收率大于80 % ,相对标准偏差小于7 %
样品制备：称取10. 00 g 样品于50 mL 具塞离心管中,加入20. 00 mL 甲醇,加盖混匀,置超声波清洗器中超声提取30 min ,每10 min 取出混匀1 min ,然后于3 000 r/ min 离心5 min ,取上清液,过Sep - Pak 净化柱,取5 mL 滤液用氮气吹至近干。用甲醇溶解残渣并定容到1. 0 mL ,过0. 45μm 微孔滤膜后,HPLC 测定
  Sep – Pak
中性氧化铝柱
  64
65 大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测
  研究了大米中11 种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/ v ,1/ 99) 洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测
样品制备：　提取。准确称取5 g 粉碎好过40 目筛的大米样品,置
于500 ml 烧杯中,分2 次加入共20 ml 乙腈超声提取,每次10min。将提取液过滤到60ml 分液漏斗内,再加入饱和NaCl 水溶液8ml ,振摇1min ,静置3min ,使乙腈相与水相分层。将上层乙腈层吸出,置于25 ml 烧杯中,加5 g 无水硫酸钠脱水,用10 ml 移液管精确吸取样品液10 ml 于鸡心瓶中,40 ℃减压浓缩至近干。
净化。将氨基柱事先用4. 0 ml 甲醇十二氯甲烷(1 +99) 预洗条件化,向鸡心瓶中加入2. 0 ml 甲醇+ 二氯甲烷(1+ 99) 溶解残渣,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入样品溶液,另一干净的鸡心瓶收集洗脱液,用2 ml 甲醇十二氯甲烷(1 + 99) 鸡心瓶后过柱,并重复1 次。50 ℃减压浓缩至近干,用甲醇准确定容至1 ml 。在混合器上混匀后,用0. 45μm滤膜过滤,待测。
  氨基柱，500 mg ,6 ml， , Varian 公司。
  65
66 固相萃取- 高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂
  使用固相萃取- 高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。各类食品样经OASISÒHLB固相萃取小柱萃取净化,然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相(不使用毒性大的乙腈) ,用高效液相色谱测定。结果:测苯甲酸、山梨酸、糖精钠,在110～100μg/ml范围内,测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1.0～40μg/ml范围内, 相关系数r值均大于0.999; 最低检出浓度: 苯甲酸0.10μg/ml, 山梨酸0.17μg/ml, 糖精钠0.38μg/ml,对羟基苯甲酸甲酯0.13μg/ml,对羟基苯甲酸乙酯0117μg/ml,对羟基苯甲酸丙酯0.25μg/ml;回收率>90% , RSD < 5%
样品制备：　取固相萃取小柱加3 ml甲醇活化,再加3 ml水平衡小柱,然后取经上述步骤处理过的样品清液510 ml,以1.0 ml/min流速通过萃取柱,用3.0 ml 5% 甲醇-0.1% 磷酸溶液清洗萃取柱,弃去清洗液。最后用1.5 ml甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液,用水定容至5.0 ml,用0.45μm 针头过滤器过滤, 10μl进样分析。 Oasis HLB 柱
3 mL,60 mg
Waters 公司 66


文献
62 金玉娥,孙 丕,沈 红等,上海计量测试，2006：19～21
63 侯咏,孙长颢,富英群等，中国公共卫生2006，22（8）： 986
64 张英宣，新疆农业科学，2006 ,43(S1) :137 - 139
65 张品，张洪玲， 王莹等，安徽农业科学, 2006 ,34(5) :934 - 935 
66 陈春祝, 谢维平, 曾志定, 中国卫生检验杂志, 2006,16(1): 49～51

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(54)

      这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第55部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。

5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（14）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（14）

序号 题目 摘要 SPE 文献
67 粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS/MS研究 GC-ECD 及 GC-MS/MS 都能用于粮谷中灭草松残留量的检测，但GC-MS/MS 能同时进行定性和定量分析，可靠性较高。
样品制备：用甲醇提取 10 g 样品中饿待测组分，再用正己烷萃取其中的脂肪，用稀盐酸调节酸度到 pH ≦3,用二氯甲烷把灭草松萃取到有机相，在45℃下减压除去溶剂，残渣溶于 0.2 mL甲醇中进行甲烷化，用SPE进行纯化，所得残渣溶于 1 mL 正己烷，进行GC-ECD或GC-MS/MS测定。
  LC-Si-柱,6 mL,0.5g 67
68 气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺 研究了用GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺方法。使用Agilent DB-17 毛细管柱进行分离。
样品制备：称取样品 20g 于三角瓶中，加水 100 mL 1 mL （10 μg/mL）甲基丙烯酰胺内标物，搅拌一小时，离心（5000 rpm）10 min过滤，定量取滤液 40 mL，加入正己烷 30 mL，振荡 15 min，转移到分液漏斗，静置分层，滤液经玻璃棉过滤到石墨化碳黑SPE柱（使用前用 5mL 甲醇和 5mL 水活化），用 15 mL 甲醇洗脱，前 1 mL 弃去，其余的用于衍生化。
  石墨化碳黑石柱 68
69 食品中恶草酮残留量检测过程中条件实验的研究
  对色谱柱、提取时间、净化条件等进行了研究, 采用超声波丙酮提取食品中的恶草酮, 通过弗罗里硅土预处理小柱净化后, 气相色谱分析稻谷、花生仁中的恶草酮。去掉了毒性较大的提取剂乙腈, 使平均回收率达到9213 %、相对标准偏差2172 %～6169 %。
样品制备：固相萃取柱的选择是净化的关键, 由于食品中的成分很复杂, 特别是花生仁, 油脂含量高,经有机溶剂提取后, 给气相色谱分析带来很大的困难。根据固相萃取柱的特性, 分析稻谷、花生仁中的恶草酮残留量时, 采用弗罗里硅土固相萃取柱为最佳, 可以很好的吸附极性物质, 而恶草酮在正己烷为淋洗液时, 可被洗脱, 从而得到分离
  弗罗里硅土 柱 69
70 多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮
  研究了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮(ZEN) 的多功能柱净化2高效液相色谱检测方法。样品经乙腈2水混合溶剂(V (乙腈) ∶V (水) = 84∶16) 提取,通过多功能净化柱(MFC) 进行一次性净化,以SymmetryR C18柱为分离柱,甲醇2水( V (甲醇) ∶V (水) = 68∶32) 为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0. 01～4. 0μg/ mL 范围内呈良好线性,相关系数为0. 9996。检出限为0.04μg/ g ,在0. 04～5. 0 mg/ kg 添加范围内的回收率为87. 5 %～98. 6 % ,相对标准偏差为1. 5 %～8. 3 %。
样品制备：准确称取磨碎混匀的测试样品2510 g 置于200 mL 三角瓶中,加入100 mL 乙腈2水( V (乙腈) ∶V (水) = 84∶16) 混合溶剂,用均质器高速均质2min ,静置过滤。吸取10 mL 滤液转移至MFC 柱管中, 以1mL/ min的流速通过MFC 柱,将最初2 mL 流出液舍弃,再收集2 mL 流出液于离心管中,以10000 r/ min高速离心5 min ,上清液供液相色谱测定。
  多功能净化柱(MFC) :Mycosep # 226 ，美国Romer Labs
  70
71 液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素
  　通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱2电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1( FB1 ) 、伏马菌素B2 ( FB2 ) 。在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2 的保留时间分别为5. 2 min和8. 8min,样品空白无干扰。离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。该法检出限为80 pg;线性定量范围为0. 01～10mg/L;回收率为78. 3%～104. 9%;相对标准偏差为2. 2%～14. 2%。利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2 进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m / z 352、528和m / z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2 准确定性的依据。 SAX 强阴离子 柱，安捷伦公司
  71


文献

67 李波，朱 坚，郭德华等，理化检验-化学分册，2006，42：162-165
68 钟南京，陆启玉，蔡风仪，粮食与油脂，2006，（5）：16～17
69 方赤光,周春梅,农业与技术,2006,26(1): 79～81
70 隋 凯，李 军, 郑 江等，分析试验室，2006，25（1）：99～102
71 刘承兰，许文娜，Andreas Kofoet等，分析化学，2005，33（11）：1619～1622

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(55)

      这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第56部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。

5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（15）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（15）

序号 题目 摘要 SPE 文献
72 液相色谱-电喷雾质谱/ 质谱法测定高温烹制的
淀粉类食品中的丙烯酰胺
  以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1 %甲酸水溶液2甲醇(体积比为98∶2) 为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾质谱/ 质谱(LC2MS/ MS) 技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB 固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10～500μg/ L ,线性相关系数为0. 999 5 。方法的定性检出限为6μg/ kg ,定量检
出限为20μg/ kg 。高、中、低3 个浓度水平的加标回收率为96.8 %～97.4 %,相对标准偏差小于10 %。
  Oasis HLB 柱
6 mL，200 mg，  Waters 公司
  72
73 用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究
  研究了用固相萃取富集，快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6 种重金属元素：镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化，样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)- 卟啉 (T2CPP)柱前衍生，然后用Z O R B A X R P1 8 固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T 2- C P P 络合物，富集倍数为50倍；经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相，ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为：3 、4 、4 、3、2、2ng/L，分离6 种重金属元素络合物的时间只需 2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%，标准回收率为9 5 % ～1 0 5 %
  ZORBAX RP18  柱， 1mL,50mg，30μm
  73
74 采用配备GPC纯化装置的GC/MS 进行农产品中农药残留的快速分析
  本文采用GPC2GC/ MS 在线连接系统和固相萃取的方法快速测定农产品中的农药残留。该方法首先用液2液分配法从均化的食物样品中提取农药,然后用PSA 结合相进行固相萃取,最后进行GPC2GC/ MS 分析。GPC2GC/ MS 系统包括一套GPC 净化装置,可以简化样品前处理步骤。把浓度为0. 1μg/ g 的97 种农药添加到马铃薯、甘蓝和胡萝卜中,得到了比较好的回收率。整个分析过程大约需要50 min 。
  PSA (Primary Secondary Amine)
  74
75 测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法
  采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE) 净化,采用Waters carbmate analysis (3. 9 mm ×150 mm , 4μm) 柱,水∶乙腈(体积比68∶32) 为流动相,柱温30 ℃,流速1. 0 mL/ min 进行分离,2 487 紫外检测器进行检测,波长280 nm , 进样20μL 。回收率为89. 7 %～98. 9 %;RSD 为3. 9 %～4. 8 %;检测限为0. 01μg/ mL
  SPE-C18 柱, 500 mg,3 mL  phenomenex 公司
  75
76 二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究
  　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取- 二极管阵列检测- 反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。　方法　用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件: Aglient XDB 反相C18柱(20cm ×416mm ,5μm) ;流动相为甲醇:水(体积比5 :95) ,流速018ml/ min ,柱温40 ℃,DAD 扫描波长范围190～370nm ,检测波长210nm;进样量5μl 。　结果　丙烯酰胺在011～10mg/ L 浓度范围内线性良好,相关系数r = 01999 ;方法检出限为10ng/ g ,回收率大于95 % ,精密度为5134 %(低浓度) 、3140 %(中等浓度) 和4130 %(高浓度) 。 C18 柱， Suplco 公司
  76



文献
72 赵 榕 ,邵 兵，赵 婕等，色谱，2005，23（3）：289～291
73 吴献花，林 洪，李海涛，食品科学，2005，26（6）：218～221
74 端裕树,周海霞,秦亚萍，分析科学学报，2005，21（4）：441～443
75 黎其万,刘宏程,食品与发酵工业, 2005 ,31(8): 91～92
76 柳其芳,吕玉琼,黎雪慧等，中国热带医学，2005，5（6）： 1186～1188

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(56)

    这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第57部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。

5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（14）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（14）

序号 题目 摘要 SPE 文献
77 高效液相色谱法同时测定食品中
苏丹I号2号3号和,4号
  提出用高效液相色谱法同时测定食品中4种苏丹染料的方法! 食品中的苏丹染料用正己烷提取， 用中性氧化铝固相萃取柱净化后， 用高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测定量， 并根据可见光谱图相似系数进行定性。
  中性氧化铝 柱
  77
78 活性炭固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中的丙烯酰胺
  实验建立了活性炭固相萃取(高效液相色谱联用分析食品中丙烯酰胺的方法，考察了方法的精密度、准确度和灵敏度，并用该方法获得了薯条的高效液相色谱图。
  活性炭柱 78
79 气相色谱/ 质谱2选择离子检测法同时测定大米中的25 种持久性有机污染物
  利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/ 质谱2选择离子检测模式对大米中的25 种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB-35MS 毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mm i1 d1 ×0.25μm) ;载气为氦气,流速1 mL/ min ;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1μL ;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电
离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u 。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25 种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25 种持久性有机污染物的添加回收率为81.99 %～100.60 %,相对标准偏差为2.37 %～18.48 %,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20 ,30 和20 ng/ g 外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/ g 。 在玻璃管(30 cm ×0.8 cm) 中从下到上依次装
入1 cm 高的无水硫酸钠、2.0 g 含水5 %的弗罗里硅土、1 cm 高的无水硫酸钠制成固相萃取柱
  79
80 食品中丙烯酰胺含量的分析方法研究
  富含淀粉类食品经高温烹饪会产生较高浓度的丙烯酰胺。丙烯酰胺是一种对人类可能的致癌物质。本文建立了用气相色谱- 质谱直接测定食品中丙烯酰胺含量的方法。采用选择离子采集模式，方法的线性范围是0.5～15.5mg/L，线性相关系数为r=0.99943，回收率在94%以上，相对标准偏差小于5.4%，定量检测限25μg/kg。 Oasis HLB 柱 3ml,60mg，
Waters 公司 80


文献
77 王凤池，孙汉文，吕红英，食品科技，2005，（7）：72～76
78 林奇龄，欧仕益,欧云付,食品工业科技，2005，26（6）：172～173
79 侯圣军,陈丹丹,李 翔等，色谱，2005，33（3）：229～233
80 宋莉晖，杨成对，食品科学，2005, 26（6）： 203～205

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(57)

      这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第58部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。



5．固相萃取-色谱在其他食品中有害物质分析的应用（15）

表 5  用固相萃取-色谱方法分析在其他食品中有害物质的报告（15）

序号	题目	摘要	SPE	文献
81	稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定	采用固相萃取柱净化,HPLC 的PDA 检测器在270nm处检测,最小检测浓度为01005mg/ kg ,回收率为82 %～93 %。	SEP-PAKVAC  C18 柱3mL,500mg	81
82	高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的研究	研究食品中三氯蔗糖含量的分析方法。利用高效液相色谱仪检测食品中三氯蔗糖的含量。建立了食品中三氯蔗糖的提取、富集和净化等前处理方法,采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定。本方法能满足食品中三氯蔗糖含量的分析要求,是一种简单可靠、易于推广的检测方法。	中性氧化铝、2g	82
83	液相色谱- 串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究	用液相色谱- 串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量。添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取, 用Oasis HLB 和Bond Elut Accucat 固相萃取柱净化。Zorbax XDB - C18 色谱柱分离, 流动相为MeOHH2O(体积比1 ∶99) 含0. 1% HAc 溶液, 流速0. 19 mL/ min。电喷雾正离子MRM模式检测: 丙烯酰胺m/ z 72 →55 ,内标m/ z 75 →58。内标法定量, 方法定量下限(LOQ, S/ N > 10) 为50 ng/ g , 在质量浓度0. 005～100μg/ mL 范围内, 峰面积与浓度成良好线性( r > 0. 998) 。本法快速、准确、检出限低、实用性强。	Oasis HLB 和Bond Elut Accucat  柱	83
84	井岗霉素在水稻叶片中的残留分析	建立了井岗霉素高效液相色谱分析法: 紫外检测器UV, 检测波长210 nm, 以甲醇与Na2HPO4 缓冲液(pH = 7,体积比为2∶98)为流动相, 流速1.2 mL·min- 1 , 以甲醇/水(体积比为9∶1) 为提取溶剂, 以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为	C18 柱	84

文献

81	王秀丽，山东农业科学，，2005 （2）： 60～61
82	熊丽蓓,戴承兵,何倩琼等，上海预防医学杂志，2005，17（4）：156～158
83	樊祥，方晓明, 陈家华等，分析测试学报，2005，24（3）： 82～85
84	张存政,何丹军,骆爱兰等，南京农业大学学报，2005, 28 (2) : 107～110

        RFU

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(58)

      这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第59部分.——固相萃取-色谱分析在其他食品中有害物质分析的应用。



6．固相萃取-色谱在体液和组织中药物分析的应用（1）



表6（1）SPE在体液和组织中药物分析中的应用



文献

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