主题：【分享】应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案

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发表于：2024/04/22 15:27:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。

本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。

仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇 ”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。

本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。

GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。

Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。

Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。

纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。

1、实验关键点&注意事项：

①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。

②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。

③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。

④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。

⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。

⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。

2、水样预处理

采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至<2。

3、固相萃取流程

固相萃取柱：Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3）玻璃SPE小柱（200 mg/6 mL, PN：AN60E021）。以下试剂均为色谱纯。

4、仪器条件

1. 色谱参考条件

①气化室温度：250℃

②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min

③ 载气：高纯氦气

④柱流量：1.0 mL/min

⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25μm）

2. 质谱条件

①质谱扫描范围：45 amu~450 amu

②离子源温度：230℃

③传输温度：280℃

④扫描方式：SCAN模式

5 定量特征离子见GB5750.8-2023

3. 相关谱图：