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主题：【求助】求助：检测盐酸二甲双胍，出现一很大的大峰怎么解决？？

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sseia42
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发表于：2009/11/11 09:49:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。
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2009/12/26 19:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么检测器，进样品的时候没有大峰吗？水有没有问题？
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qz
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2009/12/28 0:36:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做盐酸二甲双胍样品，一般要50分钟才能完成一针，它的主峰保留时间很长，这个品种我们经常做，另外我想问一下你的色谱柱有多长？
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kylabs
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2012/2/19 19:03:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试一下以下条件，盐酸二甲双胍的保留时间不是很长。

Method Conditions

ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
Solvents
A:50% isopropanol/ 50% DI water/ 0.1% acetic acid
B:Acetonitrile/ 0.1% acetic acid
Gradient
time (min.)%Btime (min.)%B
0100920
210010100
520  
Post Time5 min
Injection Vol.1 microL
Flow rate0.4 mL/min.
DetectionESI � POS - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer
Peak1. Cyanoguanidine 85.0509 m/z (M +H)+
2. Melamine 127.0727 m/z (M +H)+
3. Metformin 130.1087 m/z (M +H)+
t00.9 min

http://www.microsolvtech.com/hplc/app_metformin.asp
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