主题:【讨论】CNAS T0464(纺织品重金属的检测)的样品收到了没有?

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echotopsir
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而且不同介质的标液跑出来的差距大的惊人,郁闷ing,求助???!!!!!
echotopsir
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而且不同介质配制的标液跑出来的结果差异大的惊人,楼上是否有做酸汗和水标液对比的?
yiyi_jian
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用酸汗液配标正确,但做了几次,发现样品铅含量降解得比较严重,超过10%
dahua1981
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dreamweaver
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原文由 yiyi_jian(yiyi_jian) 发表:
用酸汗液配标正确,但做了几次,发现样品铅含量降解得比较严重,超过10%

用酸汗基体匹配工作曲线系列并不正确:
1、虽然对于如此高盐度体系理论上需要基体匹配,但匹配后的工作曲线很难成线性(对ICP会容易些,但对AAS无论是火焰还是石墨炉很难)这可能也是标准中未采取酸汗匹配的原因(标准编制者应该会充分考虑此因素)此为可能性。
2、如不匹配,而按照标准规定配制硝酸体系工作曲线系列,同时做酸汗加标回收,如果回收率在80%以上,是可行的。此为必要性。
3、能力验证建议严格按照标准执行,且“可萃取重金属”为相对而非绝对概念,任何条件的偏离都是对测定对象的偏离。
4、若用石墨炉法,一定要用基体改进剂,否则结果很难重现。
dreamweaver
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如果用ICP做可萃取重金属的多元素同时分析,酸汗匹配体系也很难成线性,除非对仪器充分优化。
对ICP而言,高盐度带来的非光谱干扰理论上讲可以通过优化仪器参数加以克服。
dreamweaver
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工作曲线的线性其实比基体匹配更重要(建立在良好回收的前提下)对ICP而言现行应〉0.999,对石墨炉AAS应〉0.995
echotopsir
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原文由 dreamweaver(dreamweaver) 发表:
原文由 yiyi_jian(yiyi_jian) 发表:
用酸汗液配标正确,但做了几次,发现样品铅含量降解得比较严重,超过10%

用酸汗基体匹配工作曲线系列并不正确:
1、虽然对于如此高盐度体系理论上需要基体匹配,但匹配后的工作曲线很难成线性(对ICP会容易些,但对AAS无论是火焰还是石墨炉很难)这可能也是标准中未采取酸汗匹配的原因(标准编制者应该会充分考虑此因素)此为可能性。
2、如不匹配,而按照标准规定配制硝酸体系工作曲线系列,同时做酸汗加标回收,如果回收率在80%以上,是可行的。此为必要性。
3、能力验证建议严格按照标准执行,且“可萃取重金属”为相对而非绝对概念,任何条件的偏离都是对测定对象的偏离。
4、若用石墨炉法,一定要用基体改进剂,否则结果很难重现。


Very well。用酸汗配标做出来的线性确实不是很好
echotopsir
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我用基改剂了,但是和不用的差异也不是很大,还有一个问题就是现在做的两个样品间平行很不好,可是该考虑的因素我基本都排除了,可是还没最后答案,原来从来没发生过这种情况,求助一下?
麦田
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酸性汗液配标线性不好,是没用对基改和仪器条件的原因。这两天摸索的条件是:用酸性汗液配标准曲线,采用氯化钯-硝酸镁(0.08g+0.03g定容至50ml),40ppb主标,1200℃灰化温度,2300℃原子化温度,线性良好。而且比较了磷酸二氢铵作基改,氯化钯-硝酸镁的效果更好。
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