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主题：【讨论】CNAS T0464（纺织品重金属的检测）的样品收到了没有？

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zhouling1805631
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2009/12/10 22:41:52 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田(meichunchen) 发表:
样品剪至0.5mm*0.5mm以下，称0.6g，加80ml酸性汗液37度水浴摇1小时，冷却1小时，过滤至100ml容量瓶，用酸性汗液清洗定容，上石墨炉测定。--我的前处理，供参考

你的前处理不对，完全不符合GB/T 17593.1-2006呀
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zhouling1805631
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2009/12/10 22:42:01 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田(meichunchen) 发表:
样品剪至0.5mm*0.5mm以下，称0.6g，加80ml酸性汗液37度水浴摇1小时，冷却1小时，过滤至100ml容量瓶，用酸性汗液清洗定容，上石墨炉测定。--我的前处理，供参考

你的前处理不对，完全不符合GB/T 17593.1-2006呀
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zhouling1805631
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2009/12/10 22:43:39 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田(meichunchen) 发表:
样品剪至0.5mm*0.5mm以下，称0.6g，加80ml酸性汗液37度水浴摇1小时，冷却1小时，过滤至100ml容量瓶，用酸性汗液清洗定容，上石墨炉测定。--我的前处理，供参考

你的前处理完全不符合GB/T 17593.1呀
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wanglycos
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2009/12/11 9:03:51 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是A样，检出量很低，在仪器检出限附近，可溶性铅大约0.7左右。
称取1.0g，加25ml酸液，37度1小时，冷却1小时，滤膜过滤，ICP-AES检测。
请大家讨论结果啊，13819870227
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dreamweaver
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2009/12/11 9:37:07 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能影响测定结果的因素有：
1、酸性汗液的正确配制，特别是pH值
2、浴比（绝对不能改变！直接影响测定对象的准确性！）
3、萃取时的空隙率（一定要选择合适的萃取容器，保证足够的空隙率）
4、萃取是样品的状态（萃取过程中一定要充分浸湿）
5、按照标准，标液不要匹配！（尽管按分析基础理论应该匹配，但对于这个测定体系，基体匹配实际上会造成更多困难，回收率可以通过添加回收实验考察，通过仪器优化控制，一般可以达到80%以上的）
6、对于石墨炉法，一定要用基体改进剂（这个是需要标液匹配的，而且必须匹配，想想基体改进剂的原理是什么？）
7、建议详细阅读标准，有些问题其实标准中已明确说明，比如室温过滤、无需定容等。
  希望大家这次能力验证都能比较顺利！
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mianyitigao
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2009/12/11 9:47:06 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用火焰做的啊?
我做的是B样啊,也是空白值比样品溶液的吸收大好多啊
有知道怎么处理的吗?
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自由自在
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2009/12/11 10:43:16 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是A样品 用石墨炉上机测定 加基体改进剂
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狂拽不羁
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2009/12/11 10:52:56 78楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦田(meichunchen) 发表:
样品剪至0.5mm*0.5mm以下，称0.6g，加80ml酸性汗液37度水浴摇1小时，冷却1小时，过滤至100ml容量瓶，用酸性汗液清洗定容，上石墨炉测定。--我的前处理，供参考[/q]
GB前处理不是这个样子的啊
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mianyitigao
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2009/12/11 10:57:34 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位同学做B样的?
留个电话交流交流啦
我是珠海局的
电话13726214751
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echotopsir
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2009/12/11 12:14:45 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:
一个严重的问题：大家过滤是趁热过滤还是冷却后过滤？？？两种过滤方式结果差异好大！！！！！


标准要求是冷却后过滤
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