原文由 麦田(meichunchen) 发表:原文由 echotopsir(echotopsir) 发表:
请问麦田:在石墨炉同样的条件下,用酸汗做介质配标液和用水做介质配标液,差异大不大?
在石墨炉同样的条件下,用酸汗做介质配标液和用水做介质配标液,差异很大。酸性汗液里氯化钠的含量很高,因此背景会很大,个人认为标准曲线和样品基体不匹配的话,对结果会有很大的影响。
今天用同样的仪器条件,做了样品,样品的平行性和空白加标都较满意,就是样品加标有双峰出现。
原文由 狂拽不羁(zgsxlnboy) 发表:原文由 麦田(meichunchen) 发表:
样品剪至0.5mm*0.5mm以下,称0.6g,加80ml酸性汗液37度水浴摇1小时,冷却1小时,过滤至100ml容量瓶,用酸性汗液清洗定容,上石墨炉测定。--我的前处理,供参考[/q]
GB前处理不是这个样子的啊
这个处理方法,是在国标基础上查阅了很多论文再进行测试优化的.原因:1. 国标中样品剪至5mm*5mm以下,请问这么大的范围如4mm*4mm和3mm*3mm的大小,其浸提效率肯定是不一样的,所以样品的细度不一样,可能对结果平行性有影响.2.国标称4g样品测定,样品量够吗?这么多样品80ml酸性汗液都能浸提充分吗? 3.冷却1小时过滤定容是查阅很多论文总结出来的,冷却1小时比标准中的冷却至室温操作性更强,另外,标准上称样精确至0.01,我们是在万分之一天平称的。
当然,本人的方法是经过自己实验论证的,仅供大家交流参考而已