主题：【求助】怎么分析薄层色谱的结果及由此选择柱色谱的洗脱剂

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renrongabc

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发表于：2009/11/19 11:45:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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怎么分析薄层色谱的结果及由此选择柱色谱的洗脱剂？好友们帮忙啊

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lhp6278

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2009/12/6 14:34:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也正在找洗脱剂，慢慢试了看你分离物质与洗脱剂的溶解性及极性了啊最好用一种强极性和一种弱极性的混合溶剂了

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cvcy2046

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2012/2/17 19:16:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：

石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统

极性较大的用甲醇：氯仿系统

极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统

拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸

使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ethyl acetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候，展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然，选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。这里要特别强调的一点是：分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。在实验过程发现，在夏天分离相同的产品，所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多，这一点大家也是可以理解的。鉴于此，使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。

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