主题：【资料】全新推出Xtimate"超限"系列液相色谱柱

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发表于：2009/12/09 15:36:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Xtimate“超限”系列液相色谱柱简介

　　Xtimate是Welch公司推出的高端系列HPLC色谱柱产品。与前期推出的Ultimate“极限”中端系列产品和Welchrom“优谱”经济型系列产品相比，是在色谱性能上有了很大提升的新一代产品，适合于对峰形和pH耐受性有更高要求的色谱应用。
　　Xtimate是Welch公司研发团队在硅胶表面修饰技术上持续创新研究和攻关的成果，用一种独特的有机无机杂化键合工艺，使产品既具有硅胶基质的高柱效和高机械强度，又兼具了聚合物填料的高pH耐受性，是一款臻乎完美、代表目前国际领先水平的高品质HPLC色谱柱产品。
　　Xtimate中的”X”代表英文“extra（超，额外）”的意思，也暗合了本系列产品的诸多“X”特性：
1．eXtra pH range：超宽的pH耐受范围(1.0-12.5)；
2．eXtra column lifetime：在高pH条件使用，寿命平均可达同类产品Gemini的5倍；
3．eXtra performance：5um产品的柱效达9万/米，是Waters公司XTerra产品的2-3倍；
4．eXtra care from Welch：购买Xtimate色谱柱产品，可享受Welch公司超好的售前售后关怀；
　　Xtimate色谱柱专门为液相色谱方法开发而设计，能够在整个pH范围内使用种类多样的流动相体系和很宽的温度范围进行方法开发。即使在最苛刻的条件下,XtimateTM色谱柱亦具有非常稳定的性能和更长的寿命。它采用先进的创新技术生产，而且按严苛的质量标准进行质量控制，是用户针对难度大的色谱分离的值得信赖的解决方案。

Xtimate的技术原理

　　当今超过80%的药物分子有一个或多个易离子化的基团。离子化后的药物分子，与原先中性状态相比，在溶解性和疏水性上相差较大，在普通的反相色谱条件下（pH2-7），色谱分离效果很差。要得到好的色谱分离效果，必须调节流动相pH比弱碱pKa大2个单位或比弱酸pKa小2个单位，因此研制开发出在很大pH范围内都具有良好稳定性的色谱填料，可大大拓宽色谱应用方法的选择性和灵活性。
　　硅胶基质填料是骨架为Si-O键的比表面积很大的多孔材料，有机械强度高、柱效高和保留行为可预测的优点，但PH稳定性表现差。对于硅胶基质的反相色谱柱（无论是超纯硅胶还是传统硅胶填料），其可以耐受的流动相pH范围是2－8，pH超过8的流动相条件，Si-O键易断裂，造成硅胶基体的溶解流失（图），导致色谱峰形变差，分离度下降,色谱柱寿命短等不良后果；流动相酸性过强，键合相则易水解（图）。

　　目前普遍接受的高pH条件下反相硅胶柱损坏的机理是：OH－亲核进攻硅胶晶格中的硅氧键，溶解后的原硅酸在碱性含水流动相条件下溶解度较大，因此硅胶颗粒基体将发生溶解，当水解过程达到临界点时，将造成柱内空洞而导致柱效丧失。
　　为克服硅胶基质填料的弱点，一些有实力的公司推出了各自的解决方案和相关产品。
　　聚合物填料：典型产品是Waters公司1999年推出的XTerra®，是基于第一代甲基杂化颗粒技术的产品，杂化颗粒骨架中硅碳有机结构分布于XTerra®杂化颗粒整个结构网络，不仅仅在颗粒表面，虽然有极好的pH稳定性（pH1-14），但硅甲基呈疏水性，对硅胶的结构单元也起了一种屏蔽作用，造成分离选择性难以预测、机械强度低、柱床溶胀/收缩的情况以及柱效低、柱压高等问题，不能满足很多色谱应用的要求。
　　Extend-C18的方法：Agilent公司在该产品上采用了双封尾和固定相的二齿键合工艺，使pH碱性耐受范围扩大到了pH11.5。多齿键合和高密度的烷基链虽然能够在一定程度上对OH－进攻硅胶基体有所“屏蔽”，但并不能从根本上解决硅胶基体在高pH条件下溶解的问题。

　　Gemini® NX的改进：采用在硅胶内核表面覆盖一层有机硅杂化层的方法将pH耐受范围提高到1-12，同时保持了高的柱效。

　　XBridge®的创新：Waters公司在2004年伴随着超高效液相色谱UPLC®而推出的基于第二代亚乙基桥杂化颗粒(BEH TechnologyTM)技术的产品，它结合了硅胶填料和聚合物填料的优点，突破了反相色谱柱在高pH条件下应用的局限性。

　　Welch公司以前推出的Ultimate系列和Welchrom系列产品，采用的也是双封尾的技术方法，以及独特的高密键合方法，使硅胶表面裸露未键合的硅醇基比例尽可能地降到最低限度，在改善色谱峰的对称性的同时，pH耐受性也提高到了1.5-10。

　　Xtimate产品，则采用的是公司自主研发的独有的有机无机接枝键合技术，在保持硅胶基质的高强度和高分离效率的内核的同时，在表面嫁接了一层pH化学稳定性极高的有机杂化层，而且比其它公司先前的技术有了很大的改进和提高，使pH 稳定性的范围进一步扩大到1-12.5。

pH条件和色谱的选择性

　　反相色谱中，固定相和有机物间的疏水作用是主要分离选择机制，而有机物质分子在流动相中存在的离子状态对此有极大的影响,而pH条件是影响存在有机分子存在状态的最主要因素。

　　离子态存在时，通过氢键与流动相的相互作用的倾向性大与和固定相之间的疏水作用，结果是色谱保留能力很差；当离子态和中性分子两种状态共存时，由于两者和固定相之间的作用有区别，离子态的疏水作用力明显会比中性分子小，易造成谱带展宽和峰形的不对称；另外离子状态存在时，更易和硅胶表面的硅醇基和金属离子作用，造成拖尾和重现性差。

　　为了消除离子态的存在对色谱性能的负面影响，对于弱酸，流动相的pH必须至少比弱酸的pKa小2，即pKa-ph>2时,99%的弱酸处于中性状态；对弱碱，则必须满足pH-pKa>2，才能使99%的弱碱保持不电离。

Xtimate极端条件下耐受性试验

ph11.5流动相极端条件下一个月的耐受试验中,Xtimate的柱效没有明显下降.（第三方检测）