大家好，我最近一直在做替米考星在牛奶中的检测，用国标的方法过SPE C18柱处理后上HPLC，发现空白牛奶总是有干扰峰（干扰峰的峰面积约等于牛奶0.05ug/ml添加浓度的峰面积），我调过流动相比例，也换过不同来源的各种空白牛奶、不同的SPE C18 柱和C18色谱柱，干扰峰都除不去，怎么办？我快急死了，赶着毕业啊！有哪位大侠可否指点一二？

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2009/12/20 21:45:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请把做的图谱发一个上来看看如何？无论如何调整流动相比例，干扰峰与替米考星都在同一个位置出峰吗？

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Annie_Ho

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2009/12/21 0:08:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干扰峰的出峰位置和替米考星是一模一样的，刚开始我也怀疑空白牛奶里有药物干扰，可进行PDA扫描以后，干扰峰的最大吸收波长和替米考星有很大的差异，这应该可以说明两者不是同种物质吧？我花了大约一周的时间调整流动相比例，但分离效果也不好，唉，这个国标本来前处理就很复杂，现在空白又加上了干扰，郁闷啊！

农业部958号公告-1-2007 牛奶中替米考星残留量测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法.pdf[/url]

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2009/12/21 10:02:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把空白浓度加大后再进行一次扫描看看，深度大小不知道扫描的准不准确，最好还是能取得已经过验证没含待测物质的牛奶做一个空白对比一下。你做这个检测的目的是什么，如果是方法开发的话，不知道改变检测波长有没有用：根据扫描的图谱，选择一个替米考星有吸收，而空白没有吸收的波长，不一定要选择最大吸收波长。

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2009/12/21 22:14:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

替米考星本身的紫外吸收不强，而且其最大吸收波长280nm又是在蛋白质峰的高响应区，我看资料里大家在样品前处理时大都进行了5—10倍的浓缩，所以我觉得空白的干扰可能是本身的噪音干扰所致，但这个干扰又不易除去。我做这个药不是方法开发，只是单纯的要监测其在奶牛体内的浓度变化，那个噪音的最大吸收波长虽然和替米考星的不同，但它们的变化趋势基本一致，所以没办法调整最大吸收波长啊！

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