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主题：【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测体会

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发表于：2009/12/28 22:26:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被〓猪哥哥〓设置为精华；奖励积分记录：〓猪哥哥〓(10分)

【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测
饮料中苯甲酸的检测，这是这次教委对检测中心计量认证单位的HPLC考核盲样。

检测的样品很扣刻，只给了20.0mg的标样，以及大约10ml的样品，按照国标的方法，只够一次检测的量。

看着样品，则想起跟市场上的样品没区别，于是我让学生到超市去买了一瓶，参照国标的方法来先做一做，由于国标用苯甲酸钠，则比较容易溶解。但在采用国标的过程中还是发现了问题，1:1的氨水碱性太强，试了几次，最后采用1:10的氨水才解决问题，如果直接搬国标，则必死无疑。

检测的结果，大致估计了一下在125mg/Kg。

按照判断，相似的样品如果不另外添加的话，则含量的范围不会差别很大，根据这个含量，并根据给的标样的量，则可以估计出标准曲线的范围区间。

于是根据模拟的结果，重新调整了具体的步骤，调整了标准曲线的浓度范围，使其刚好在曲线的中间部分。样品的流动相则不变，色谱条件也不变。其实如果我来做的话，则不用乙酸铵，用0.1%H3PO4更简单，更方便。

同时根据标样是苯甲酸，重新配置了5%的NaOH溶液，用于溶解苯甲酸，因为苯甲酸在水中溶解度很低，必须先用碱溶解，如果碱性过头，还得用酸中和，如果直接定容不处理好的话，则对结果会产生很大的影响。用酸也可以微溶，但会改变pH的平衡，对定量结果不利。

在分析前，还新领了容量瓶，同时对所有的容量瓶进行简单的校正，还行，领来的容量瓶整体的平行性不错，差别不大，符合要求。

在相关的准备工作以后，花二天的时间，到第三天就按照既定的方法来做，应该讲很顺利，没有任何差错。

但很遗憾的是，由于没有仔细查看任务书，结果做成了mg/kg，而要求是mg/L。问了比重后重新调整了结果。

从整个布局看，似乎故意设置了一些圈套，如果是新手的话，没有经验，不查阅文献，估计肯定被搞死。如果我知道结果是mg/L，则明白要求移取5ml，整个结果的方法要较大的修改。就不会留下遗憾。

说实在的，这个样品没有很大的难度，但要注意细节。

该帖子作者被版主 〓猪哥哥〓加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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2009/12/29 8:02:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这个检测过程的探索精神是很值得学习的，但教委给出的样品需要对样品前处理做出如此大的调整，那到底是要求按国标检测还是按文献检测的呢，这不是让人无所适从吗？就像有药典的方法不用，去找另外的方法来检测，可行性值得怀疑。方法调整幅度太大是否需要进行方法学验证呢？

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Last edit by xky0230699

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2009/12/30 10:57:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
我觉得这个检测过程的探索精神是很值得学习的，但教委给出的样品需要对样品前处理做出如此大的调整，那到底是要求按国标检测还是按文献检测的呢，这不是让人无所适从吗？就像有药典的方法不用，去找另外的方法来检测，可行性值得怀疑。方法调整幅度太大是否需要进行方法学验证呢？

同意这个观点!
我认为不应为考试而考试，盲样考试是检验我们本身平时工作的实际工作水平和技术能力，应该按照日常操作要求即可，但细心些也无可非议。

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